- •Содержание:
- •Экспериментальная часть
- •6. Список использованной литературы введение
- •1. Обзор литературы
- •1.1. Боратные стекла
- •1.2. Оксифторидные стекла с фторидом свинца
- •1.3. Стеклование в системе PbF2-b2o3
- •1.4. Получение оксифторидных скм
- •1.5. Спектрально-люминесцентные свойства рзэ в стеклах
- •1.6. Выводы их обзора литературы
- •2. Цели и задачи работы
- •3.Методика эксперимента
- •3.1. Характеристика реактивов
- •3.1 Характеристика реактивов(для некоторых рзэ не было найдено значение плотности, и , возможно, нужно добавить еще информации про молекулярную массу, энтальпию образования, и т.Д?)
- •Оборудование
- •3.2.1.Оборудование для варки, отжига и термообработки стекол
- •3.2.1.1. Печь для варки стекол
- •3.2.1.2.Прецизионная печь для отжига и термообработки стекол
- •3.2.2. Вспомогательное оборудование
- •3.3. Методы исследования
- •3.3.1.Измерение напряжений на полярископе
- •3.3.2. Рентгенофазовый анализ (рфа)
- •3.3.3. Измерение плотности
- •3.3.4. Измерение показателя преломления и дисперсии
- •3.3.5. Измерение микротвердости
- •3.3.6. Элементный анализ
- •3.3.7. Спектры поглощения
- •4. Экспериментальная часть
- •4.1. Получение фтороборатных стекол
- •4.2. Отжиг стекол
- •4.3. Обработка стекол
- •4.4. Элементный анализ стекол
- •4.2.5. Определение плотности стекол Еще не сделано!
- •4.2.6. Определение показателя преломления и дисперсии
- •4.2.7. Определение микротвердости стекол
- •4.4. Спектры поглощения стекол
- •4.5. Люминесценция стекол
- •4. Результаты работы
- •Использованная литература
1.6. Выводы их обзора литературы
Стекла и СКМ в фтороборатных системах являются перспективными матрицами для получения люминесцентных и лазерных материалов.
Наибольший интерес представляют материалы с большой долей PbF2, в литературе описаны стекла с содержанием PbF2 до 80 моль.%.
В активированных Pr, Nd, Eu, Ho, Er, Yb стеклах можно получать люминесценцию в видимой и ИК-области. Для Ho и Er характерна ап-конверсия.
2. Цели и задачи работы
Целью данной работы является получение свинцово-боратных оксифторидных стекло, с большим содержанием PbF2, активированных различными РЗЭ и исследование их свойств.
Задачи работы:
1. Синтезировать свинцово-боратные оксифторидные стекла в системе PbF2 – B2O3, легированные Pr, Nd, Eu, Ho, Er, Yb в разных концентрациях, оптимизировать условия синтеза для получения оптически качественных стекол.
2. Исследовать механические, оптические и спектральные свойства полученных стекол, установить влияние состава стекол на свойства.
3. Изучить влияние концентрации РЗЭ на спектры люминесценции оксифторидных стекол.
3.Методика эксперимента
3.1. Характеристика реактивов
3.1 Характеристика реактивов(для некоторых рзэ не было найдено значение плотности, и , возможно, нужно добавить еще информации про молекулярную массу, энтальпию образования, и т.Д?)
Все используемые реактивы приведены в таблице 3.1., а из основные свойства с таблице 3.2 – 3.9.
Таблица 3.1. Используемые реактивы
№ п/п |
Наименование реактива |
Химическая формула |
Квалификация |
ГОСТ или ТУ |
1 |
Оксид бора (борный ангидрид) |
B2O3 |
ОСЧ 12-3 |
ТУ 6-09-3558-79 |
2 |
Фторид свинца |
PbF2 |
ОСЧ 7-3 |
ТУ 6-09-2037-72 |
3 |
Фторид празеодима |
PrF3 |
ОСЧ |
??? |
4 |
Фторид гольмия |
HoF3 |
ОСЧ |
??? |
|
Нитрат европия |
Eu(NO3)3 |
ОСЧ |
??? |
|
Фторид неодима |
NdF3 |
ОСЧ |
??? |
|
Фторид эрбия |
ErF3 |
ОСЧ |
??? |
|
Фторид иттербия |
YbF3 |
ОСЧ |
ТУ48-0531-348-88 |
Таблица 3.2. Оксид бора
Общие |
|||||
Систематическое наименование |
Оксид бора |
||||
Химическая формула |
В2О3 |
||||
Физические свойства |
|||||
Состояние |
Бесцветные гигроскопичные кристаллы, постепенно реагирующие с водой B2O3 + H2O = 2H3BO3 |
||||
Модификации |
Кристаллическая |
стекловидная
|
аморфная стекловидная |
||
Плотность, г/см3 |
1,85 |
2,46 |
1,78 – 1,85 |
||
Получение |
Обезвоживанием ортоборной кислоты 2H3BO3 = B2O3 + 3H2O↑ |
||||
Термические свойства |
|||||
Термическая стойкость |
Не разлагается даже при 1000°С |
||||
Температура плавления, °С |
294 |
465 |
557 |
||
Безопасность |
|||||
ПДКрз |
5 мг/м3 |
||||
Класс опасности |
3, не горюч, не пожароопасен |
||||
Токсичность |
Относится к сильнодействующим токсическим веществам с политропным действием; обладает выраженным гепатотоксическим и гонадотропным действием. |
||||
Влияние на человека |
Вдыхание пыли В2О3 раздражает слизистые оболочки, попадание на кожу вызывает зуд. Путь поступления в организм – ингаляционный. Вызывает хронический бронхит [69,70]. |
||||
Таблица 3.3. Фторид свинца
Обшие |
|
Систематическое наименование |
Фторид свинца |
Химическая формула |
PbF2 |
Физические свойства |
|
Состояние |
Бесцветные кристаллы |
Плотность, г/см3 |
8,24 |
Растворимость |
- растворим в воде 0,064г/100г (20°С) - растворим в азотной кислоте |
Термические свойства |
|
Температура плавления, °С |
822 |
Температура кипения, °С |
1292 |
Безопасность |
|
ПДКрз, мг/м3 |
0,01 |
ПДКмр, мг/м3 |
0,007 |
ПДКсс, мг/м3 |
0,0003 |
Класс опасности |
1 |
Токсическое действие |
Острое отравление - жажда, жгучая боль в животе, рвота, понос, признаки нарушения функций центральной нервной системы. Свинцовая энцефалопатия[69,70]. |
Таблица 3.4. Фторид эрбия
Обшие |
|
Систематическое наименование |
Фторид эрбия |
Химическая формула |
ErF3 |
Физические свойства |
|
Состояние |
светло-розовые кристаллы(в эту графу может нужно дописать сингонию, параметры решетки и т.д.??) |
Плотность, г/см3 |
??? |
Растворимость |
- мало растворимы в воде - реагируют с горячими кислотами |
Термические свойства |
|
Температура плавления, °С |
1146 |
Температура кипения, °С |
2200 |
Безопасность |
|
ПДКрз, мг/м3 |
5 |
ПДКмр, мг/м3 |
0,46 |
ПДКсс, мг/м3 |
0,05 |
ОБУВ, мг/м3 |
0,046 |
Класс опасности |
3 |
Токсическое действие |
Раздражают слизистые оболочки. Вызывают изменения в лёгких, сердечный бронхит, снижение гемоглобина в крови, сильно раздражают повреждённую кожу, накапливаются в коллагеновой фракции костной ткани. [69,70]. |
Таблица 3.5. Фторид неодима
Обшие |
|
Систематическое наименование |
Фторид неодима |
Химическая формула |
NdF3 |
Физические свойства |
|
Состояние |
светло-синие кристаллы |
Плотность, г/см3 |
6,51 |
Растворимость |
- не растворим в воде, образует кристаллогидрат - реагирует с горячими кислотами |
Термические свойства |
|
Температура плавления, °С |
1413 |
Температура кипения, °С |
2330 |
Безопасность |
|
ПДКрз, мг/м3 |
5 |
ПДКмр, мг/м3 |
0,46 |
ПДКсс, мг/м3 |
0,05 |
ОБУВ, мг/м3 |
0,046 |
Класс опасности |
3 |
Токсическое действие |
Раздражают слизистые оболочки. Вызывают изменения в лёгких, сердечный бронхит, снижение гемоглобина в крови, сильно раздражают повреждённую кожу, накапливаются в коллагеновой фракции костной ткани. [69,70]. |
Таблица 3.6. Фторид празеодима
Обшие |
|
Систематическое наименование |
Фторид празеодима |
Химическая формула |
PrF3 |
Физические свойства |
|
Состояние |
темно-зеленые кристаллы тригональной формы |
Плотность, г/см3 |
??? |
Растворимость |
- мало растворим в воде - реагирует с горячими кислотами |
Термические свойства |
|
Температура плавления, °С |
1395 |
Температура кипения, °С |
2300 |
Безопасность |
|
ПДКрз, мг/м3 |
5 |
ПДКмр, мг/м3 |
0,46 |
ПДКсс, мг/м3 |
0,05 |
ОБУВ, мг/м3 |
0,046 |
Класс опасности |
3 |
Токсическое действие |
Раздражают слизистые оболочки. Вызывают изменения в лёгких, сердечный бронхит, снижение гемоглобина в крови, сильно раздражают повреждённую кожу, накапливаются в коллагеновой фракции костной ткани. [69,70]. |
Таблица 3.7. Фторид гольмия
Обшие |
|
Систематическое наименование |
Фторид гольмия |
Химическая формула |
HoF3 |
Физические свойства |
|
Состояние |
белые кристаллы |
Плотность, г/см3 |
7,664 |
Растворимость |
- не растворим в воде - реагирует с горячими кислотами |
Термические свойства |
|
Температура плавления, °С |
1360 |
Температура кипения, °С |
2230 |
Безопасность |
|
ПДКрз, мг/м3 |
5 |
ПДКмр, мг/м3 |
0,46 |
ПДКсс, мг/м3 |
0,05 |
ОБУВ, мг/м3 |
0,046 |
Класс опасности |
3 |
Токсическое действие |
Раздражают слизистые оболочки. Вызывают изменения в лёгких, сердечный бронхит, снижение гемоглобина в крови, сильно раздражают повреждённую кожу, накапливаются в коллагеновой фракции костной ткани. [69,70]. |
Таблица 3.8. Нитрат европия
Обшие |
|
Систематическое наименование |
Нитрат европия |
Химическая формула |
Eu(NO3)3 |
Физические свойства |
|
Состояние |
белые с желтоватым оттенком кристаллы |
Плотность, г/см3 |
??? |
Растворимость |
- растворяется в воде, образует кристаллогидраты - реагирует с горячими кислотами |
Термические свойства |
|
Температура плавления, °С |
1360 |
Температура кипения, °С |
2230 |
Безопасность |
|
ПДКрз, мг/м3 |
5 |
ПДКмр, мг/м3 |
0,46 |
ПДКсс, мг/м3 |
0,05 |
ОБУВ, мг/м3 |
0,046 |
Класс опасности |
3 |
Токсическое действие |
Раздражают слизистые оболочки. Вызывают изменения в лёгких, сердечный бронхит, снижение гемоглобина в крови, сильно раздражают повреждённую кожу, накапливаются в коллагеновой фракции костной ткани. [69,70]. |
Таблица 3.9. Фторид иттербия
Обшие |
|
Систематическое наименование |
Фторид иттербия |
Химическая формула |
YbF3 |
Физические свойства |
|
Состояние |
бесцветные (белые) кристаллы |
Плотность, г/см3 |
8,17 |
Растворимость |
- не растворим в воде, образует кристаллогидраты - реагирует с горячими кислотами |
Термические свойства |
|
Температура плавления, °С |
1162 |
Температура кипения, °С |
2200 |
Безопасность |
|
ПДКрз, мг/м3 |
5 |
ПДКмр, мг/м3 |
0,46 |
ПДКсс, мг/м3 |
0,05 |
ОБУВ, мг/м3 |
0,046 |
Класс опасности |
3 |
Токсическое действие |
Раздражают слизистые оболочки. Вызывают изменения в лёгких, сердечный бронхит, снижение гемоглобина в крови, сильно раздражают повреждённую кожу, накапливаются в коллагеновой фракции костной ткани. [69,70]. |
В работе применялись материалы, описанные в таблице 3.10.
Таблица 3.10. Используемые материалы:
№ п/п |
Название материала |
Марка |
ГОСТ или ТУ |
Свойства |
1 |
Термопара |
Термопара хромель-алюмель (ТХА) |
ГОСТ 6616-94 |
Диапазон измерения при длительном измерении -200…+1000ºС |
2 |
Тигли корундовые |
- |
ГОСТ 9147-80 |
Изготовлены из вакуумплотного керамического материала КВПТ с нулевой открытой пористостью на основе оксида алюминия. Объем тигля 5 мл. |
3 |
Ступка с пестиком агатовые |
- |
ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71 |
- |
Материал тигля – корунд α-Al2O3
Тугоплавкое вещество. Не взаимодействует с водой. Хорошо растворим в расплавленном криолите. Амфотерен. Обладает высокой плотностью – 3,5 г/см3. Тпл = 2046°С, Ткип=2980°С.
ПДКрз = 6 мг/м3и
ОБУВ = 0,052 мг/м3.
Класс опасности – 3.
Порошок оксида алюминия является аэрозолем фиброгенного действия [71].