- •Решение задач в титриметрическом анализе (Методическое пособие для самостоятельной работы студентов по аналитической химии)
- •Оглавление
- •Введение
- •Основные термины и единицы измерения в титриметрии
- •Основные расчетные формулы: Расчет молярной массы эквивалента
- •Расчет массы навески вещества
- •Расчет титра
- •Расчет молярной концентрации эквивалента (молярной концентрации)
- •M теор.
- •Задачи I типа
- •M практ.
- •Задача № 1
- •V(мл) буры
- •M теор.
- •M т. Буры
- •M пр. Буры
- •M1/z буры
- •Задача № 2
- •Задачи I типа для самостоятельного решения
- •Задачи I типа (дополнительные)
- •Дополнительные задачи I типа для самостоятельного решения
- •Задачи II типа
- •Задача 1
- •2 Моль 2 экв.
- •Задача 2
- •1 Моль 1 экв.
- •Задачи II типа для самостоятельного решения
- •Задачи III типа
- •А. Расчет массовой доли по способу прямого и косвенного титрования (титрования по заместителю)
- •Задача 1
- •1 Моль 1 экв.
- •Задача 2
- •Задачи III типа для самостоятельного решения
- •Вывод общей формулы расчета массовой доли по способу прямого титрования или косвенного титрования (по заместителю)
- •Задача 1
- •Задачи расчета массовой доли по способу прямого титрования или косвенного титрования (по заместителю) для самостоятельного решения
- •9. Определить массовую долю сульфата магния в фарм. Препарате, если на титрование навески массой 0,1489 г ушло 12,5 мл раствора трилона б с молярной концентрацией
- •Б. Расчет массовой доли по способу обратного титрования
- •Задача 1
- •Задачи расчета массовой доли по способу обратного титрования для самостоятельного решения
- •Дополнительные задачи III типа (расчет массы навески)
- •Задача 1
- •Задача 2
- •Дополнительные задачи III типа (расчет массы навески) для самостоятельного решения
- •Задача 1
- •Задача 2
- •Задача 3
- •Дополнительные задачи III типа (предварительный расчет объема рабочего раствора) для самостоятельного решения
- •Ответы Задачи I типа для самостоятельного решения
- •Дополнительные задачи I типа для самостоятельного решения
- •Задачи II типа для самостоятельного решения
Дополнительные задачи III типа (расчет массы навески) для самостоятельного решения
Рассчитайте, какую навеску натрия бромида необходимо взять для титрования, чтобы на анализ ушло 9,0 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л. Мм (NaBr) = 102,9 г/моль
Рассчитайте, какую навеску бензоата натрия необходимо взять для титрования, чтобы на анализ ушло 11,0 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л. Мм бензоата натрия равна 144,11 г/моль
Рассчитайте, какую навеску магния сульфата необходимо взять для титрования, чтобы на анализ ушло 8,0 мл раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/ л. М.м. MgSO4 • H2O = 246,48 г/моль
Рассчитайте, какую массу навески антипирина необходимо взять для титрования, если для проведения анализа берут 25,0 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, а на титрование избытка йода должно уйти 13,0 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Мм антипирина равна 188,23 г/моль
Рассчитайте, какую массу навески резорцина (HO-C6H4-OH) необходимо взять для титрования, если для проведения анализа берут 35,0 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, калия бромид и разведенную серную кислоту. На титрование йода, выделившегося в результате реакции избытка брома с калия йодидом, должно уйти 7,0 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Mм резорцина равна 110,11 г/моль.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЗАДАЧИ III ТИПА
(ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ РАСЧЕТ ОБЪЕМА РАБОЧЕГО РАСТВОРА)
Предварительный расчет объема рабочего раствора необходим для проведения правильного титрования. Особенно это важно при проведении нитритометрического определения, так как при данном анализе огромное значение имеет скорость титрования, которая должна изменяться за 0,5 мл до точки эквивалентности. Следовательно, для обеспечения правильности такого анализа, необходимо знать: когда же должен наступить конец титрования, а, значит, назревает необходимость в предварительном расчете объема рабочего раствора.
Выведем формулу расчета предварительного объема рабочего раствора по способу прямого титрования и косвенного титрования (по заместителю) из формулы расчета массовой доли.
Т т. раб./ опр • V~ раб. • Кп раб • 100%
ω опр.= ------------------------------------------------
m н.ф.опр.
ω опр. х m н.ф.опр. = Т т. раб./ опр • V~ раб. • Кп раб • 100%
-
ω опр. • m н.ф.опр
V~ раб =-------------------------------
Т т. раб./ опр • Кп раб • 100%
Также можно рассчитать интервал объемов рабочего раствора, который должен пойти на титрование лекарственного средства, который будет обеспечивать его качество в соответствии с требованиями фармакопейной статьи.
В фармакопейной статье указывается допустимое содержание лекарственного средства, то есть дается минимальная и максимальная массовая доля вещества. Соответственно, подставив в расчетную формулу минимальную массовую долю, мы получим минимальный объем рабочего раствора, а подставив максимальную массовую долю – максимальный объем.
-
ω опр.min • m н.ф.опр
V~ раб min =-------------------------------
Т т. раб./ опр • Кп раб • 100%
-
ω опр.max • m н.ф.опр
V~ раб max =-------------------------------
Т т. раб./ опр • Кп раб • 100%
Фармакопейные лекарственные средства в идеале должны содержать 100% химически чистого вещества, а поправочный коэффициент должен быть равен единице, то, подставив эти значения в формулу, получим:
100% • m н.ф.опр
V~ раб =-------------------------------
Т т. раб./ опр • 1 • 100%
-
m н.ф.опр
V раб = -------------------
Т т. раб./ опр
Аналогичным образом проводят расчет предварительного объема рабочего раствора (№2) по способу обратного титрования
Т т. раб.1/ опр • (V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2) х 100%
ω% опр. ---------------------------------------------------------------------------------
m н.ф. опр.
ω% опр. • m н.ф. опр.= Т т. раб.1/ опр • (V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2) • 100%
ω% опр. • m н.ф. опр
V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2 = ------------------------------------------
Т т. раб.1/ опр • 100%
ω% опр. • m н.ф. опр
- V~ раб.2 х Кп раб.2 = - V~ раб.1 х Кп раб.1 + ----------------------------
Т т. раб.1/ опр х 100%
ω% опр. • m н.ф. опр
V~ раб.2 х Кп раб.2 = V~ раб.1 х Кп раб.1 - ----------------------------
Т т. раб.1/ опр • 100%
-
V~ раб.1 • Кп раб.1 ω% опр. • m н.ф. опр
V~ раб.2 = --------------------- - -------------------------------
Кп раб. 2 Т т. раб.1/ опр • Кп раб.2 • 100%
Если пренебречь коэффициентами поправки, учитывая, что в идеале они должны быть равны единице, мы получим следующее:
V~ раб.1 • 1 ω% опр. • m н.ф. опр
V~ раб.2 = --------------------- - -------------------------------
Т т. раб.1/ опр • 1 • 100%
-
ω% опр. • m н.ф. опр
V раб.2 = V раб.1 - ------------------------
Т т. раб.1/ опр • 100%
Соответственно, подставив в расчетную формулу минимальную массовую долю, мы получим минимальный объем рабочего раствора, а подставив максимальную массовую долю – максимальный объем.
-
ω% опр. min • m н.ф. опр
V раб.2 min = V раб.1 - ---------------------------
Т т. раб.1/ опр • 100%
-
ω% опр. max • m н.ф. опр
V раб.2 max = V раб.1 - ---------------------------
Т т. раб.1/ опр • 100%
Если вещества в лекарственном средстве должно содержаться 100%, то формула примет следующий вид:
-
100% • m н.ф. опр
V раб.2 = V раб.1 - ------------------------
Т т. раб.1/ опр • 100%
-
m н.ф. опр
V раб.2 = V раб.1 - --------------
Т т. раб.1/ опр
