Лабораторное задание

1. Ознакомиться с документацией на установку вакуумного напыления (УВН), включая правила работы с ней.

2. Подготовить подложки к загрузке в рабочую камеру УВН.

3. Получите заданную тонкопленочную структуру методом термовакуумного испарения.

4. Оценить качество полученных пленок (или пленочных элементов) по заданным критериям.

5. Сформулировать выводы по результатам контроля качества полученных образцов, указав причины имеющихся дефектов, а также отклонений измеряемых параметров от заданных.

6. Составить отчет в соответствии с требованиями.

Технологическое оборудование, оснастка, измерительные приборы и материалы

При выполнении работы используются:

оборудование: установка вакуумного напыления УВН-71Р-3; сушильный шкаф "Электродело"; химический шкаф; установка термокомпрессионной сварки в импульсном режиме;

приборы, приспособления, инструменты: тестер АВО-5М1; микроскоп МБС; микроскоп МИИ-4 (см. приложение); измеритель вакуума ВИТ; весы ВТ-50 с разновесами; электроплитка; двухзондовое приспособление; маски для проводникового и резистивного слоев (по согласованию с преподавателем); мензурка мерная; химический стакан; секундомер; пинцет глазной; кассета для подложек; отвертка;

материалы: подложка ситалловая; подложка-"свидетель"; напальчники; спирт этиловый; салфетки из бязи и батиста; фильтры обеззоленные; проволока медная облуженная диаметром 40 мкм; навески меди, ванадия и порошок резистивного сплава РС-3710; азот газообразный ОСЧ, азот жидкий в сосуде Дьюара.

Порядок выполнения работы

Рекомендуется следующий порядок выполнения работы.

1. Ознакомиться с техникой безопасности и правилами работы с оборудованием.

2. Получить у лаборанта подложки из ситалла, маски слоев, напальчники, химическую посуду, пинцет, секундомер, материалы для испарения (медь, ванадий, сплав резистивный РС-3710)

3. Провести химическую очистку подложки кипячением в моющем растворе следующего состава: дистиллированная вода - 100 мл, перекись водорода 30%-ная - 320 мл, аммиак 25%-ный - 8 мл (подложка должна быть полностью погружена в раствор).

Кипятить в течение 20 мин. Затем извлечь подложку пинцетом (осторожно, так как высокая температура) и погрузить в стакан с дистил­лированной водой. Промыть подложку с 4 - 5-кратной сменой дистил­лированной воды в течение 2 – 3 мин.

4. Поместить подложку в сушильный шкаф лицевой стороной вверх и сушить при температуре 200 ⁰С в течение 15 мин.

Примечание. Химическую очистку проводить с обязательным использованием всех средств, обеспечивающих безопасную работу с химреактивами, и в предварительно очищенной химической посуде.

5. Установить подложку в подложкодержателе и карусели (рис.7).

Примечание. При использовании масочного метода получения конфигурации элементов пленочной МБС необходимо маски (для резистивного и проводящего слоев) закрепить в маскодержателях, а затем на карусели (см. рис.7, поз. 2).

6. Загрузить навеску ванадия в первый испаритель (для испарения материала адгезионного подслоя).

7. Загрузить навеску меди во второй испаритель.

8. Загрузить порошок сплава РС-3710 в вибробункер.

9. Установить "свидетеля" на кронштейн (предварительно определив число квадратов на "свидетеле", для чего произвести замеры длины и ширины "свидетеля", а частное от деления длины на ширину составляет число квадратов на "свидетеле").

Примечание. При использовании масок установить маскодержате-ли над позициями соответствующих испарителей.

10. Опустить колпак и откачать камеру до давления не ниже 6,65 Па. Для этого:

• нажать кнопку гидроподъемника "НИЗ" (рис.8);

• закрыть нижний; вентиль управления вакуумной системой, соединяющий механический насос с паромасляным (см. рис.7, поз. 12 и описание к вакуумной установке);

-открыть верхний вентиль, соединяющий механический (форвакуумный) насос с

подколпачным устройством (см. рис.7, поз. 13), для чего повернуть его на 45° и медленно вытянуть на себя. Медленное вытягивание предотвращает "захлебывание" механического насоса большими порциями воздуха в первый момент откачки воздуха из подколпачного пространства (рабочей камеры);

-выждать 3-4 мин и переключить датчик термопарного вакуумметра ВИТ в положение V1, при этом в положении "ИЗМЕРЕНИЕ" ВИТ показывает давление остаточных газов в рабочей камере. Показание ВИТ в милливольтах переводится в соответствующее давление по градуировочному графику к описанию прибора.

11. Провести ионную очистку подложек и подколпачного устройства следующим образом:

• при достижении в рабочей камере давления 6,65 Па (давление определяется по градуировочному графику) переключатель "ВОДА И КОЛПАК" поставить в положение "ХОЛ. ВОДА" и установить тумблер "ИСПАРИТ." в положение "РАЗРЯД", при этом загорится красная сигнальная лампочка (если тумблер не включает высокое напряжение,

• попросить лаборанта проверить блокировки и выключатель-автомат установки);

• поставить переключатель шкалы измерительного прибора (слева на пульте управления) в положение 600 мА (см. рис.8);

• подать высокое напряжение, повернув ручку трансформатора на передней панели по часовой стрелке до получения тока разряда 60-100 мА;

• провести очистку в течение 4-5 мин, при этом в рабочей камере наблюдается фиолетовое свечение;

• выключить разряд в следующей последовательности: снизить напряжение до нуля, тумблер "ИСПАРИТ." перевести в положение "ОТКЛ." (см. рис.8, внизу).

12. Закрыть верхний вентиль при достижении давления 2,66 Па и открыть нижний вентиль (см. рис.7 и описание к вакуумной установке).

13. При достижении разрежения 0,133 Па переключить датчик в положение V2 и включить ионизационный манометр (см. описание ВИТ) в такой последовательности:

• включить тумблер "СЕТЬ" и установить переключатель в положение "ПРОГРЕВ";

• включить тумблер "НАКАЛ", а переключатель установить в положение "ОБЕЗГАЖИВАНИЕ", выждать 2 - 4 мин;

• поставить переключатель "РОД РАБОТЫ" в положение "ЭМИССИЯ" и ручкой "УСТАНОВКА ЭМИССИИ" установить ток эмиссии, равный 50 мкА;

• переключатель "РОД РАБОТЫ" поставить в положение "ИЗМЕРЕНИЕ" и произвести отсчет показаний, переводя милливольты в давление по градуировочному графику;

• при достижении остаточного давления в рабочей камере порядка 2,66-10^-3 Па установку считать готовой к испарению и осаждению материалов.

14. Провести осаждение резистивного материала на подложку, предварительно установив переключатель "ИСПАРИТЕЛЬ" в положение 2 (см. описание к вакуумной установке). Осаждение сплава РС-3170 осуществлять при токе испарителя, равном 200 А, температуре подложки не более 300 ± 20 °С до достижения (по показаниям тестера) сопротивления "свидетеля" R_св, соответствующего удельному поверхностному сопротивлению резистивного материала ρ_s равному 1 кОм/м² ( , где К - количество квадратов осажденной пленки "свидетеля", определенное в п. 9).

Для этого необходимо:

• включить вибропитатель, поставив тумблер "ВИБРОПИТАТЕЛЬ" в положение "ВКЛ" (см. рис 8);

• присоединить проводники "свидетеля" к клеммам тестера АВО-5М1;

• включить нагреватель подложек, для чего поставить тумблер "НАГРЕВАТЕЛЬ" в положение "РУЧН" и подождать до установления требуемой температуры (см. рис.8 и описание к вакуумной установке);

• поставить переключатель испарителей в нужное положение;

• нажать кнопку "600 А" (см. рис.8);

• включить тумблер "ИСПАРИТЕЛЬ" и подать напряжение, вращая ручку трансформатора "ТОК" по часовой стрелке (см. рис.8 и описание к вакуумной установке);

• разогреть испаритель (до начала испарения материала) и через 3 с открыть заслонку (см. описание к вакуумной установке);

• при сопротивлении "свидетеля " R_св равном рассчитанному, закрыть заслонку;

• снять напряжение испарителя (ручку "ТОК" повернуть влево до упора), выключить тумблер "ИСПАРИТЕЛЬ".

15. Провести осаждение ванадия на подложку (при токе испарителя 370 А, времени испарения 20 с, температуре подложки 220 ± 10 °С) в последовательности:

• включить нагреватель подложек, для чего поставить тумблер "НАГРЕВАТЕЛЬ" в положение "РУЧН." и подождать до установления требуемой температуры (см. рис.8);

• поставить переключатель испарителей (см. описание к вакуумной установке) в нужное положение (1,2,3);

• нажать кнопку "600 А" (см. рис.8);

• включить тумблер "ИСПАРИТЕЛЬ" и подать напряжение вращением ручки трансформатора "ТОК" по часовой стрелке (см. рис.8);

• разогреть испаритель (до начала испарения материала) и через 3 - 4 с открыть заслонку (см. описание к вакуумной установке и рис.7 и 8);

• провести испарение материала в течение необходимого времени и закрыть заслонку;

• снять напряжение испарителя (ручку "ТОК" повернуть влево до упора), выключить тумблер "ИСПАРИТЕЛЬ".

16. Поставить переключатель "ИСПАРИТЕЛЬ" в положение "1" (см. описание к вакуумной установке) и провести осаждение меди на подложку (при токе испарителя 280 А, времени испарения 2 мин и температуре подложки 300 ± 10 °С) в последовательности, аналогичной п.15 (с учетом требуемого положения переключателя испарителей).

17. Провести термостабилизацию подложек с тонкими пленками выдерживанием их при температуре 350 ± 20 °С в течение 30 мин. в условиях вакуума (2,66-10^-3 Па) для стабилизации характеристик тонких пленок;

18. Отключить высокий вакуум и уменьшить до 120°С температуру подложек (см. описание к вакуумной установке). Выдержать подложки с пленками до получения требуемого R_св (по показаниям тестера);

19. Выключить нагреватель, охладить подколпачное устройство до температуры ≤70°С, после чего рабочую камеру разгерметизировать, медленно открывая натекатель (см. рис.7, поз. 14).

20. Извлечь подложки из рабочей камеры и оценить их качество (в соответствии с выбранными и согласованными с преподавателем критериями), используя ранее указанные методики. Сформулировать выводы по результатам контроля качества и занести их в отчет.