2.1.6 Методика определения содержания карбонат- и гидрокарбонат-ионов в атмосферных осадках

Реактивы и оборудование. Бюретка для титрования; колбы конические на 250 мл; пипетки 10 мл; раствор фенолфталеина; раствор метилового оранжевого; 0,05 н раствор соляной кислоты.

Ход определения. Определение карбонат-иона.

В колбу наливают 10 мл анализируемой воды. Добавляют пипеткой 5-6 капель раствора фенолфталеина (при отсутствии окрашивания раствора, либо при слаборозовом окрашивании считают что карбонат-ион в пробе отсутствует, рН пробы меньше 8,0-8,2). Постепенно титруют содержимое склянки раствором соляной кислоты (0,05н) до тех пор, пока окраска побледнеет до слаборозовой. Массовую концентрацию карбонат-иона рассчитывают по формуле (2.3):

С_к = V_к ∙300, (2.3)

где V_к - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мг/л.

Определение гидрокарбонат-иона. В колбу наливают 10 мл анализируемой воды. Добавляют пипеткой 1-2 капели раствора метилового оранжевого. Постепенно титруют содержимое склянки раствором соляной кислоты (0,05 н) при перемешивании до перехода желтой окраски в розовую. Массовую концентрацию гидрокарбонат-иона рассчитывают по формуле (2.4):

С_к = V_гк ∙305, 2.4)

где V_гк - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мг/л.

2.1.7 Методика определения содержания кальция и магния в атмосферных осадках

Реактивы и оборудование. Раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л, индикатор хромоген черный, раствор гидроксида натрия с молярной концентрацией 2 моль/л, аммонийный буферный раствор, индикатор мурексид.

Общие положения. В этой работе используется комплексонометрический метод определения Са²+ и Mg²⁺ при их совместном присутствии в растворе.

Сущность определения сводится к тому, что в начале определяют суммарное содержание молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л Mg²⁺, титруя фильтрат раствором трилона Б в присутствии хромогена черного. Затем находят содержание ионов Са²⁺, титруя фильтрат раствором трилона Б в присутствии индикатора мурексида. По разности этих двух определений находят содержание ионов Mg²⁺.

Ход работы. Пипеткой на 50 мл отбирают фильтрат и переносят его в колбу для титрования, приливают 5 мл аммонийной буферной смеси, 25-30 мг хромогена черного и титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л до перехода винно- красной окраски раствора в синюю.

Титрование повторяют 2-3 раза и берут среднее значение.

Содержание Са²⁺ и Mg²⁺ вместе взятых можно найти по формуле (2.5):

m(Ca²⁺+Mg²⁺) = , (2.5)

где С(1/zNа₂[НзТг])- концентрация раствора трилона Б, н;

V(Na₂[НзТг])- объем рабочего раствора трилона Б, затраченного на титрование, мл;

Уф- объем фильтрата, мл.

Определение содержания кальция. 50 мл фильтрата переносят в колбу для титрования, приливают 2,5 мл раствора NaOH с молярной концентрацией 2 моль/л, 30-40 мг смеси мурексида с хлоридом натрия и приступают к титрованию раствором трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течении 2-3 минут. Титрование повторяют 2-3 раза и берут среднее значение. Содержание кальция вычисляют по формуле, как и суммарное содержание Са²⁺ и Mg²⁺.

Количество магния находят по формуле (2.6)

m(Mg²⁺) = m(Ca²⁺+Mg²⁺) - m(Ca²⁺), (2.6)