2.1.8 Методика определения цинка в природных водах
Реактивы и оборудование. 20 % раствор тиосульфата натрия (Nа2S2О3), ацетатный буферный раствор, раствор дитизона в четыреххлористом углероде, хлорид цинка (ZnCl2). Конические колбы, делительные воронки на 500 мл, химический стакан, пипетки на 5 мл, кюветы на 10 мл, ФЭК, 7 мерных колб на 50 мл, цилиндр на 100 мл.
Общие положения. Цинк находится в природных водах главным образом в виде иона Zn2+. В водах обычно содержится п*10° мкг/л Zn2+, иногда это содержание повышается до сотен мкг/л. Более высокие концентрации цинка встречаются, как правило, в кислых водах. Наиболее удобным методом определения микроколичества цинка в природных водах является дитизоновый.
Метод применим для анализа пресных и соленых вод (до минерализации 100 г/л), цинк образует с дитизоном красное соединение, экстрагируемое лучше всего четыреххлористым углеродом. Следует иметь ввиду, что цинк также образует с тиосульфатом комплексное соединение, хотя и относительно мало устойчивое. Это приводит к замедлению и некоторой неполноте реакции образований дитизоната цинка. Поэтому построение градуировочного графика и само определение надо проводить в одинаковых условиях.
Метод исключительно чувствителен, поэтому следует особо тщательно следить за чистотой посуды и реактивов.
Ход работы. Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика. Для приготовления эталонов в мерные колбы на 50 мл наливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл рабочего раствора хлорида цинка, в каждую из колб добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, затем 1 мл 20 % раствора тиосульфата натрия и 4 мл раствора дитизона; доводят объем до метки дистиллированной водой и фотометрируют. (После добавления каждого раствора содержимое колбы перемешивают).
Рабочий раствор хлорида цинка, содержащий 5 мкг/мл цинка, готовят, взяв навеску хлорида цинка 10,46 мг и растворив ее в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой. В коническую колбу помещают 100 мл исследуемого раствора, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, перемешивают, приливают 1 мл 20 % раствора тиосульфата натрия (№28203) и 4 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Энергично встряхивают в течение 2-5 минут.
Окраска дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной.
Содержимое колбы переливают в делительную воронку и отделяют окрашенную органическую часть раствора, которую помещают в кювету на 10 мл и определяют оптическую плотность на ФЭК. Зеленый светофильтр, Х= 540 нм.
Значение концентрации цинка определяется по калибровочному графику.
2.1.9 Математическая обработка результатов исследования
Полученные экспериментальные данные по определению интенсивности движения автотранспорта необходимо подвергнуть математической обработке, что позволит судить об их достоверности. Вычисляют среднее арифметическое значение экспериментальных данных Хn, полученных при анализе параллельных проб по формуле (2.7)
(2.7)
Затем находят среднее квадратичное отклонение для n определений по формуле (2.8):
(2.8)
Полученную величину отклонения Sn используют для вычисления абсолютной и относительной погрешности анализа с заданной степенью надежности по формуле (2.9):
,
2.9)
где tan - коэффициент распределения Стьюдента.
Таблица 2.1 - Коэффициенты Стьюдента при а = 0,95
Количество параллельных измерений (n) |
Коэффициент Стьюдента, tan |
2 |
12,706 |
3 |
4,303 |
4 |
3,182 |
5 |
2,776 |
6 |
2,446 |
7 |
2,365 |
8 |
2,306 |
9 |
2,262 |
Относительная погрешность рассчитывается по формуле (2.10):
Еотн = (Еабс * 100% ) / Хn (2.10)