- •Общие указания к ведению лабораторного журнала
- •Аналитическая кислотно-основная классификация катионов
- •I группа катионов
- •Характерные реакции катионов калия
- •1. Реакция с гексанитрокобальтатом(III) натрия.
- •Характерные реакции катионов аммония
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •Ход анализа смеси катионов I группы
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов натрия
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом(V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •II группа катионов
- •Общие реакции катионов второй группы
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов свинца
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •Характерные реакции катионов ртути
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •Характерные реакции катионов серебра
- •2. Восстановление катионов серебра до металлического.
- •Ход анализа смеси катионов II группы
- •III группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3. Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов бария
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •Характерные реакции катионов стронция
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •Характерные реакции катионов кальция
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов III группы
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Вопросы по I-III группам катионов
- •Ход анализа смеси катионов I–III групп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом
- •3. Систематический ход анализа. Осаждение катионов II–III групп
- •4. Анализ осадка. Обнаружение катионов II группы
- •IV группа катионов
- •Общие реакции катионов IV группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов алюминия
- •1. Реакция с ализарином.
- •Характерные реакции катионов хрома
- •1. Реакции окисления Cr(III) до Cr(VI).
- •2. Реакция соосаждения.
- •Характерные реакции катионов цинка
- •1. Реакция с гексоцианоферратом калия (II).
- •2. Реакция с дитизоном.
- •3. Реакция с сероводородной водой.
- •Характерные реакции катионов Sn(II) и Sn(IV)
- •1. Реакции восстановления, проводимые солями олова(II).
- •2. Реакции окисления, производимые Sn(II).
- •4. Реакция с диметилглиоксимом.
- •Ход анализа смеси катионов IV группы
- •V группа катионов
- •Общие реакции катионов V группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов железа(II)
- •1. Реакция с гексацианоферриатом калия.
- •2. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).
- •Характерные реакции катионов железа(III)
- •1. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •2. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •3. Реакция с иодидом калия.
- •Характерные реакции катионов марганца
- •Характерные реакции катионов магния
- •1. Реакция с гидрофосфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов висмута
- •2. Реакция с иодидом калия.
- •3. Реакция со щавелевой кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •VI группа катионов
- •Общие реакции катионов VI группы
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Реакция с едкими щелочами.
- •Характерные реакции катионов меди
- •1. Реакция с иодидом калия.
- •2. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •3. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов ртути(II)
- •1. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •Характерные реакции катионов никеля
- •1. Реакция с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева).
- •Характерные реакции катионов кадмия
- •1. Реакция с сероводородом.
- •Ход анализа смеси катионов VI группы
- •Характерные реакции катионов кобальта
- •Вопросы по IV-VI группам катионов
- •I. Предварительные испытания
- •II. Обнаружение некоторых катионов дробным методом (в растворе задачи)
- •III. Систематический ход анализа (раствор задачи)
- •1.4. Удаление PbSo4.
- •1.5. Переведение сульфатов катионов III группы в карбонаты.
- •1.6. Растворение карбонатов III группы.
- •2.4. Отделение катионов VI группы.
- •IV. Систематический ход анализа (осадок задачи)
2. Реакция соосаждения.
NaOH или KOH при действии на катион Cr3+ в присутствии Zn2+ образует осадок цинката хрома , нерастворимого в избытке щелочи.
Выполнение реакции. Смешать в пробирке по нескольку капель растворов хлорида хрома(III) и хлорида цинка. Перемешать и добавить избыток NaOH. Описать что происходит. Сравнить действие избытка щелочи на соли хрома(III) и цинка без смешивания.
Характерные реакции катионов цинка
Во всех соединениях степень окисления цинка равна двум. Ион Zn3+ бесцветен.
1. Реакция с гексоцианоферратом калия (II).
K4[Fe(CN)6] образует с Zn2+ белый осадок двойной соли:
3Zn2++2K++2[Fe(CN)6]4- ⇆ K2Zn3[Fe(CN)6]2↓.
Осадок растворим в щелочах с образованием гидроксокомплекса. K3[Fe(CN)6] осаждает коричнево-жёлтый осадок Zn3[Fe(CN)6]2 , растворимый в соляной кислоте и аммиаке.
Выполнение реакции. В две пробирки с несколькими каплями соли Zn2+ добавить реагенты. Отметить цвет образующихся осадков. Проверить действие растворов HCl, NaOH, NH3. Записать уравнения происходящих реакций.
2. Реакция с дитизоном.
Раствор дитизона в хлороформе или четырёххлористом углероде образует с Zn2+ в щелочной среде внутрикомплексную соль, окрашенную в малиново-красный цвет. В отличие от дитизонатов других элементов эта соль окрашивает в щелочной среде не только слой CHCl3, но и водный слой. В кислых растворах дитизонат цинка растворим. Дитизон или дифенилтиокарбазон имеет следующий состав и строение:
Цинк проявляет координационное число, равное четырём:
C
С=S S =С
C6H5 –– N = N N = N –– C6H5 |
Предел обнаружения – 1 мкг. Мешают Ag(I), Bi(III), все катионы VI группы. Их маскируют тиосульфатом, цианидом, либо осаждают в виде сульфидов.
Выполнение реакции. Реакцию удобно проводить следующим образом: на полоску фильтровальной бумаги нанести каплю соли цинка, 2–3 капли раствора NaOH. Затем влажное пятно обвести по периферии капилляром с раствором дитизона. Отметить цвет кольца, характерный для Zn2+. Если ионы Zn2+ отсутствуют, образуется кольцо оранжевого цвета, характерное для дитизона в щелочной среде. Параллельно провести холостой опыт: нанести рядом 2 капли раствора NaOH и подействовать каплей дитизона.
3. Реакция с сероводородной водой.
H2S осаждает Zn2+ в виде белого осадка уже в кислой среде при рН 2,5. Более полное осаждение достигается при добавлении ацетата натрия, связывающего катионы водорода:
Zn2+ + H2S+2CH3COO- ⇆ ZnS↓ + 2CH3COOH
Выполнение реакции. К нескольким каплям раствора соли цинка добавить равный объём ацетата натрия и небольшой избыток сероводородной воды. Наблюдать образование осадка. Проверить его растворимость при рН < 1.
Характерные реакции катионов Sn(II) и Sn(IV)
Олово образует два типа соединений, в которых проявляет степени окисления +2 и +4. Растворы солей бесцветны.
1. Реакции восстановления, проводимые солями олова(II).
E0Sn(IV)/Sn(II) = 0,15 В, соответственно этому Sn2+-ион является довольно сильным восстановителем.
Реакция с нитратом висмута. В щелочной среде Bi3+ восстанавливается солями Sn2+ до свободного состояния, металлический висмут выпадает в виде чёрного осадка:
Sn2+ + 4OH- ⇆ [Sn(OH)4]2-
3[Sn(OH)4]2- +2Bi3+ + 6OH- ⇆ 2Bi↓ + 3[Sn(OH)6]2-
В щелочной среде восстановительная способность Sn2+ возрастает. Подумать, почему? Следует избегать нагревания, так как станнит может разлагаться и выпадать в виде чёрного металлического Sn0:
2[Sn(OH)4]2- ⇆ [Sn(OH)6]2- + Sn↓ + 2OH-
Выполнение реакции. К 3–4 каплям Sn2+ прилить 6–8 капель раствора щелочи до образования станнита и 1–2 капли раствора соли висмута. Написать уравнения реакций и объяснить их.

6H5
–– NH – N –– Zn ––
N – NH –– C6H5