- •Общие указания к ведению лабораторного журнала
- •Аналитическая кислотно-основная классификация катионов
- •I группа катионов
- •Характерные реакции катионов калия
- •1. Реакция с гексанитрокобальтатом(III) натрия.
- •Характерные реакции катионов аммония
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •Ход анализа смеси катионов I группы
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов натрия
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом(V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •II группа катионов
- •Общие реакции катионов второй группы
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов свинца
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •Характерные реакции катионов ртути
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •Характерные реакции катионов серебра
- •2. Восстановление катионов серебра до металлического.
- •Ход анализа смеси катионов II группы
- •III группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3. Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов бария
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •Характерные реакции катионов стронция
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •Характерные реакции катионов кальция
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов III группы
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Вопросы по I-III группам катионов
- •Ход анализа смеси катионов I–III групп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом
- •3. Систематический ход анализа. Осаждение катионов II–III групп
- •4. Анализ осадка. Обнаружение катионов II группы
- •IV группа катионов
- •Общие реакции катионов IV группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов алюминия
- •1. Реакция с ализарином.
- •Характерные реакции катионов хрома
- •1. Реакции окисления Cr(III) до Cr(VI).
- •2. Реакция соосаждения.
- •Характерные реакции катионов цинка
- •1. Реакция с гексоцианоферратом калия (II).
- •2. Реакция с дитизоном.
- •3. Реакция с сероводородной водой.
- •Характерные реакции катионов Sn(II) и Sn(IV)
- •1. Реакции восстановления, проводимые солями олова(II).
- •2. Реакции окисления, производимые Sn(II).
- •4. Реакция с диметилглиоксимом.
- •Ход анализа смеси катионов IV группы
- •V группа катионов
- •Общие реакции катионов V группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов железа(II)
- •1. Реакция с гексацианоферриатом калия.
- •2. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).
- •Характерные реакции катионов железа(III)
- •1. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •2. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •3. Реакция с иодидом калия.
- •Характерные реакции катионов марганца
- •Характерные реакции катионов магния
- •1. Реакция с гидрофосфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов висмута
- •2. Реакция с иодидом калия.
- •3. Реакция со щавелевой кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •VI группа катионов
- •Общие реакции катионов VI группы
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Реакция с едкими щелочами.
- •Характерные реакции катионов меди
- •1. Реакция с иодидом калия.
- •2. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •3. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов ртути(II)
- •1. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •Характерные реакции катионов никеля
- •1. Реакция с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева).
- •Характерные реакции катионов кадмия
- •1. Реакция с сероводородом.
- •Ход анализа смеси катионов VI группы
- •Характерные реакции катионов кобальта
- •Вопросы по IV-VI группам катионов
- •I. Предварительные испытания
- •II. Обнаружение некоторых катионов дробным методом (в растворе задачи)
- •III. Систематический ход анализа (раствор задачи)
- •1.4. Удаление PbSo4.
- •1.5. Переведение сульфатов катионов III группы в карбонаты.
- •1.6. Растворение карбонатов III группы.
- •2.4. Отделение катионов VI группы.
- •IV. Систематический ход анализа (осадок задачи)
Ход анализа смеси катионов I–III групп
1. Предварительные испытания
Проводится предварительный анализ полученной смеси катионов, определяются:
Цвет раствора;
рН раствора;
Наличие или отсутствие осадка.
Если задача с осадком необходимо проверить его растворимость в кислоте (если осадок растворился это могут быть хлориды и карбонаты II группы) и щелочи (если осадок растворился это могут быть сульфаты (хлориды) свинца), сделать соответствующие выводы.
Наличие катионов II и III групп в растворе (в отдельных пробах групповыми реагентами с HCl на II группу и с H2SO4 на III группу катионов и Pb2+).
2. Открытие катионов I группы дробным методом
Если раствор задачи с осадком, необходимо отобрать прозрачную надосадочную жидкость или профильтровать часть раствора задачи в отдельную пробирку и затем провести дробное обнаружение катионов I группы.
2.1. Обнаружение катионов NH4+.
Анализ смеси начинают с обнаружения NH4+, который мешает дальнейшему открытию К+. Обнаружение NH4+ проводят специфической реакцией со щёлочью (при нагревании). Для этого к отдельной порции (3–5 капель) раствора задачи прилить равный объем NaOH (KOH) и нагреть на водяной бане. Выделившийся NH3 определяют по посинению влажной универсальной индикаторной бумаги или по характерному запаху аммиака. Записать уравнение реакции и сделать вывод о наличии катиона аммония.
2.2. Обнаружение катионов Nа+.
Для открытия катиона Na+ используют специфическую реакцию с K[Sb(OH)6] (при рН 7–8).
Однако прежде необходимо удалить мешающие катионы II–III групп присутствующие в растворе. Для этого к части исходного раствора добавить насыщенный раствор К2СО3 до щелочной реакции (рН 10–12, контролировать по индикатору), отделить осадок фильтрованием и отбросить, записать уравнения происходящих реакций (указать состав осадка).
К полученному фильтрату добавить 2N раствор CH3COOH до рН 7–8 и открыть Na+ с помощью K[Sb(OH)6]. Выпадение белого кристаллического осадка, переходящего в аморфный при действии соляной кислоты, свидетельствует о наличии катиона натрия. Записать уравнение реакции и сделать соответствующий вывод.
2.3. Обнаружение катионов К+.
Обнаружение К+ проводят реакцией с Na3[Co(NO2)6] (при рН 4–6).
Для удаления мешающих катионов поступают аналогично п. 2.2, однако для осаждения берут Nа2СО3. Указать состав полученного осадка.
При наличии катионов NH4+ фильтрат (после отделения мешающих катионов) перенести в фарфоровую чашку, слегка упарить и добавить несколько капель конц. HNO3. Выпарить досуха (под тягой!) и прокалить. Операцию повторяют несколько раз до полного удаления катиона NH4+. Для проверки полноты удаления, перенести часть сухого остатка на предметное стекло, растворить в 1–2 каплях дистиллированной воды и добавить реактив Несслера. Отрицательная реакция указывает на полное удаление катионов аммония. Записать уравнения происходящих реакций.
К остатку в фарфоровой чашке добавить около 1 мл дистиллированной воды, подкислить 2М СН3СООН до рН 4–6 (по индикатору) и в растворе открыть ион калия с Na3[Co(NO2)6]. Образование жёлтого осадка, не разлагающегося при нагревании, указывает на присутствие катионов калия. Записать уравнение реакции и сделать вывод о наличии катиона К+.