2.4. Отделение катионов VI группы.

К отдельной порции исходного раствора прилить раствор концентрированного аммиака. Раствор аммиакатов отделить фильтрованием, отметить цвет раствора (сделать соответствующие выводы). Раствор слегка упарить, нейтрализовать 2М HCl:

[Me(NH₃)n]^m+ + nH⁺ ⇆ Me^m+ + nNH₄⁺

2.5. Обнаружение катионов Cu²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺.

Катионы Cu²⁺ можно обнаружить характерной пробирочной с K₄[Fe(CN)₆] (при рН 4–6) или капельной реакцией с NH₄SCN. В отсутствии катиона Ni²⁺ можно так же открыть характерной реакцией с концентрированным аммиаком.

Катионы Hg²⁺ обнаруживают характерной реакцией с KI или SnCl₂ (в кислой среде). При наличии катионов меди можно реакцией с дитизоном. Для этого к части исследуемого раствора добавить несколько капель конц. H₂SO₄ и по каплям дитизон. В присутствии катионов ртути(II) верхний органический слой окрашивается в оранжевый цвет.

Для обнаружения катионов Cd²⁺ необходимо его предварительно отделить от остальных катионов VI группы путём кипячения части раствора с несколькими кристалликами Na₂S₂O₃ в кислой среде. Полученный осадок удаляют фильтрованием. Полноту удаления катионов VI группы проверяют в отдельной порции фильтрата реакцией с S^2-. Если других катионов VI группы в фильтрате нет, то катионы Cd²⁺ при действии сероводородной воды образуют желтый осадок, нерастворимый в едких щелочах.

2.6. Обнаружение катионов Mg²⁺, Bi³⁺, Sb³⁺.

Осадок, оставшийся после отделения катионов VI группы, промыть дистиллированной водой, затем несколько раз одной и той же порцией NH₄NO₃. Проверить в фильтрате наличие катионов Mg²⁺ микрокристаллоскопической реакцией с Na₂HPO₄, создавая нужные условия.

Далее осадок обработать раствором HNO₃. В фильтрате открыть Bi³⁺ реакцией с SnCl₂ (в щелочной среде) или KI.

Оставшийся осадок проверить на наличие Sb³⁺ (после растворения его в кислоте) характерными реакциями – окуриванием сероводородом или реакцией с Na₂S₂O₃.

IV. Систематический ход анализа (осадок задачи)

В осадке могут находиться хлориды II, сульфаты III групп и свинца, карбонаты II–VI групп, продукты гидролиза сурьмы, висмута, ртути, олова. В предварительных испытаниях была проверена растворимость осадка в кислотах и щелочах и сделаны выводы. Рассмотреть цвет осадка, степень его кристалличности.

а) Часть осадка в течение 2–3 минут нагревать с раствором HNO₃ и двойным объёмом воды. В раствор перейдут продукты гидролиза всех ионов, кроме сурьмы. Отфильтровать, проверить фильтрат на присутствие катионов висмута, ртути и олова.

б) Оставшийся осадок обработать нагретой разбавленной HCl. В раствор перейдут продукты гидролиза сурьмы, где их открыть.

в) При наличии черного осадка, его промыть и растворить в конц. HNO₃. Проверить полученный раствор на присутствие ионов ртути и висмута.

г) После всех обработок в осадке останутся хлориды II группы и сульфаты III группы катионов. Данный осадок анализировать по ходу анализа катионов I–III групп (раздел III, п.1).

V. Вывод. Сделать общий вывод о катионном составе задачи. Описать решение аналитической экспериментальной задачи по рекомендованному плану с уравнениями происходящих реакций. Проверить решение у преподавателя.