- •Общие указания к ведению лабораторного журнала
- •Аналитическая кислотно-основная классификация катионов
- •I группа катионов
- •Характерные реакции катионов калия
- •1. Реакция с гексанитрокобальтатом(III) натрия.
- •Характерные реакции катионов аммония
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •Ход анализа смеси катионов I группы
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов натрия
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом(V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •II группа катионов
- •Общие реакции катионов второй группы
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов свинца
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •Характерные реакции катионов ртути
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •Характерные реакции катионов серебра
- •2. Восстановление катионов серебра до металлического.
- •Ход анализа смеси катионов II группы
- •III группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3. Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов бария
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •Характерные реакции катионов стронция
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •Характерные реакции катионов кальция
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов III группы
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Вопросы по I-III группам катионов
- •Ход анализа смеси катионов I–III групп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом
- •3. Систематический ход анализа. Осаждение катионов II–III групп
- •4. Анализ осадка. Обнаружение катионов II группы
- •IV группа катионов
- •Общие реакции катионов IV группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов алюминия
- •1. Реакция с ализарином.
- •Характерные реакции катионов хрома
- •1. Реакции окисления Cr(III) до Cr(VI).
- •2. Реакция соосаждения.
- •Характерные реакции катионов цинка
- •1. Реакция с гексоцианоферратом калия (II).
- •2. Реакция с дитизоном.
- •3. Реакция с сероводородной водой.
- •Характерные реакции катионов Sn(II) и Sn(IV)
- •1. Реакции восстановления, проводимые солями олова(II).
- •2. Реакции окисления, производимые Sn(II).
- •4. Реакция с диметилглиоксимом.
- •Ход анализа смеси катионов IV группы
- •V группа катионов
- •Общие реакции катионов V группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов железа(II)
- •1. Реакция с гексацианоферриатом калия.
- •2. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).
- •Характерные реакции катионов железа(III)
- •1. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •2. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •3. Реакция с иодидом калия.
- •Характерные реакции катионов марганца
- •Характерные реакции катионов магния
- •1. Реакция с гидрофосфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов висмута
- •2. Реакция с иодидом калия.
- •3. Реакция со щавелевой кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •VI группа катионов
- •Общие реакции катионов VI группы
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Реакция с едкими щелочами.
- •Характерные реакции катионов меди
- •1. Реакция с иодидом калия.
- •2. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •3. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов ртути(II)
- •1. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •Характерные реакции катионов никеля
- •1. Реакция с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева).
- •Характерные реакции катионов кадмия
- •1. Реакция с сероводородом.
- •Ход анализа смеси катионов VI группы
- •Характерные реакции катионов кобальта
- •Вопросы по IV-VI группам катионов
- •I. Предварительные испытания
- •II. Обнаружение некоторых катионов дробным методом (в растворе задачи)
- •III. Систематический ход анализа (раствор задачи)
- •1.4. Удаление PbSo4.
- •1.5. Переведение сульфатов катионов III группы в карбонаты.
- •1.6. Растворение карбонатов III группы.
- •2.4. Отделение катионов VI группы.
- •IV. Систематический ход анализа (осадок задачи)
2. Окрашивание пламени.
Летучие соли калия (KCl, KNO3) окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет. В присутствии даже небольших количеств натрия фиолетовый цвет маскируется жёлтым, поэтому наблюдать надо через синее стекло, поглощающее жёлтую окраску.
Характерные реакции катионов натрия
1. Реакция с гексагидроксостибатом(V) калия.
K[Sb(OH)6] при рН 7 образует с солями натрия белый кристаллический осадок гексагидроксостибата(V) натрия:
Na+ + [Sb(OH)6]- ⇆ Na[Sb(OH)6] ↓
Осадок разлагается под действием кислот, переходя в аморфный осадок метасурьмяной кислоты:
↓Na[Sb(OH)6] + Н+ ⇆ HSbO3↓ + Na+ + 3H2O
При действии щёлочи осадок растворяется с образованием средней соли:
↓Na[Sb(OH)6] + 2OH- ⇆ Na+ + SbO43- + 4H2O.
При выполнении реакции должны соблюдаться следующие условия: достаточно большая концентрация соли натрия, нейтральная среда, ведение реакции при комнатной температуре, поскольку растворимость сильно возрастает с повышением температуры.
Выполнение реакции. К 2–3 каплям раствора соли натрия добавить равный объём реагента. Если осадок не выпадает, охладить пробирку под краном и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Оставить раствор на некоторое время, затем, закрыв пробирку пробкой, перевернуть её. На стенках будут заметны крупные кристаллы. Изучить отношение осадка к действию NaOH и нагреванию.
2. Окрашивание пламени.
Летучие соли натрия (NaCl, NaNO3) окрашивают пламя в характерный жёлтый цвет.
Характерные реакции катионов аммония
1. Реакция с едкими щелочами.
Щёлочи при нагревании выделяют из раствора солей аммония газообразный аммиак:
NH4+ + OH- ⇆ NH3↑ + H2O.
Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху, по посинению универсальной индикаторной бумаги, смоченной водой и внесённой в пары, а также по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором нитрата ртути(I):
+
2Hg↓ + 3NH4+.
Выполнение реакции. В пробирку поместить несколько капель соли аммония, добавить равный объём NaOH или KOH и нагреть. Внести в пары универсальную индикаторную бумагу, затем фильтровальную бумагу, смоченную Hg2(NO3)2. Понюхать.
Выводы и уравнения реакций занести в таблицу.
2. Реакция с реактивом Несслера.
Реактив Несслера K2[HgI4]+KOH образует с солями аммония характерный красно-бурый осадок:
Реакция обладает низким пределом обнаружения. В присутствии следов NH4+ появляется жёлто-оранжевое окрашивание.
Выполнение реакции. К 1–2 каплям раствора соли аммония в пробирку или на часовое стекло добавить 2–3 капли реактива Несслера. Наблюдать образование осадка. Катионы К+ и Na+ не мешают открытию NH4+ этим реагентом, катионы же остальных групп – мешают, поэтому предварительно их необходимо удалить.
Ход анализа смеси катионов I группы
1. Обнаружение катионов аммония.
В отдельной пробе можно открыть катион NH4+ в присутствии К+ и Na+ любой из 2-х реакций: нагреванием со щёлочью или реактивом Несслера.
2. Обнаружение катионов натрия.
В отдельной пробе катион Na+ открывается реагентом K[Sb(OH)6] в нейтральной среде при соблюдении указанных выше условий.
