- •Общие указания к ведению лабораторного журнала
- •Аналитическая кислотно-основная классификация катионов
- •I группа катионов
- •Характерные реакции катионов калия
- •1. Реакция с гексанитрокобальтатом(III) натрия.
- •Характерные реакции катионов аммония
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •Ход анализа смеси катионов I группы
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов натрия
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом(V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •II группа катионов
- •Общие реакции катионов второй группы
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов свинца
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •Характерные реакции катионов ртути
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •Характерные реакции катионов серебра
- •2. Восстановление катионов серебра до металлического.
- •Ход анализа смеси катионов II группы
- •III группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3. Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов бария
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •Характерные реакции катионов стронция
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •Характерные реакции катионов кальция
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов III группы
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Вопросы по I-III группам катионов
- •Ход анализа смеси катионов I–III групп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом
- •3. Систематический ход анализа. Осаждение катионов II–III групп
- •4. Анализ осадка. Обнаружение катионов II группы
- •IV группа катионов
- •Общие реакции катионов IV группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов алюминия
- •1. Реакция с ализарином.
- •Характерные реакции катионов хрома
- •1. Реакции окисления Cr(III) до Cr(VI).
- •2. Реакция соосаждения.
- •Характерные реакции катионов цинка
- •1. Реакция с гексоцианоферратом калия (II).
- •2. Реакция с дитизоном.
- •3. Реакция с сероводородной водой.
- •Характерные реакции катионов Sn(II) и Sn(IV)
- •1. Реакции восстановления, проводимые солями олова(II).
- •2. Реакции окисления, производимые Sn(II).
- •4. Реакция с диметилглиоксимом.
- •Ход анализа смеси катионов IV группы
- •V группа катионов
- •Общие реакции катионов V группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов железа(II)
- •1. Реакция с гексацианоферриатом калия.
- •2. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).
- •Характерные реакции катионов железа(III)
- •1. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •2. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •3. Реакция с иодидом калия.
- •Характерные реакции катионов марганца
- •Характерные реакции катионов магния
- •1. Реакция с гидрофосфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов висмута
- •2. Реакция с иодидом калия.
- •3. Реакция со щавелевой кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •VI группа катионов
- •Общие реакции катионов VI группы
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Реакция с едкими щелочами.
- •Характерные реакции катионов меди
- •1. Реакция с иодидом калия.
- •2. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •3. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов ртути(II)
- •1. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •Характерные реакции катионов никеля
- •1. Реакция с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева).
- •Характерные реакции катионов кадмия
- •1. Реакция с сероводородом.
- •Ход анализа смеси катионов VI группы
- •Характерные реакции катионов кобальта
- •Вопросы по IV-VI группам катионов
- •I. Предварительные испытания
- •II. Обнаружение некоторых катионов дробным методом (в растворе задачи)
- •III. Систематический ход анализа (раствор задачи)
- •1.4. Удаление PbSo4.
- •1.5. Переведение сульфатов катионов III группы в карбонаты.
- •1.6. Растворение карбонатов III группы.
- •2.4. Отделение катионов VI группы.
- •IV. Систематический ход анализа (осадок задачи)
2. Реакция с гипсовой водой.
Гипсовая вода, то есть водный насыщенный раствор гипса CaSO4·2Н2О образует с ионами Ba2+ и Sr2+ белые кристаллические осадки. Ион бария образует осадок сразу, осаждение SrSO4 происходит не полностью, очень медленно, нагревание раствора ускоряет образование осадка. Это объясняется различной растворимостью сульфатов – в насыщенном растворе CaSO4 равновесная концентрация SO42- равна 3·10-3М. Это количество вполне достаточно для осаждения ВаSO4, например, из 1·10-3М раствора соли, для SrSO4 при этой же концентрации Sr2+
что меньше и недостаточно для полного осаждения катионов стронция.
Выполнение реакции. К нескольким каплям раствора солей Ba2+, Sr2+ и Ca2+ в пробирках добавить насыщенный раствор гипсовой воды. Описать в тетради наблюдаемые явления. Пробирку с SrSO4 нагреть 2–3 мин. На водяной бане. Что происходит?
3. Реакция с бихроматом и хроматом калия.
K2CrO4 и K2Cr2O7 образуют с катионами Ba2+ и Sr2+ жёлтые кристаллические осадки хроматов состава MeCrO4:
Me2+ + CrO42- ⇆ MeCrO4↓;
2Me2+ + Cr2O72- + H2O ⇆ 2MeCrO4↓ + 2H2+.
,
,
Катионы кальция осаждаются только из концентрированных растворов, вследствие высокой растворимости СаCrO4. При рН < 7 катионы стронция и кальция не осаждаются.
Образование хроматов при действии К2Cr2O7 объясняется, во-первых, присутствием в растворе К2Cr2O7 ионов CrO42- согласно равновесию:
Cr2O72- + Н2О ⇆ 2CrO42- + 2Н+.
Во-вторых, меньшей растворимостью МеCrO4 по сравнению с МеCr2O7.
Полное осаждение Ва2+ происходит при рН ~5, поэтому в реакционную смесь добавляют избыток СН3СООNa, создавая ацетатную буферную смесь:
СН3СОО- + Н+ ⇆ СН3СООН.
Этим пользуются для отделения Ba2+ от Sr2+ и Ca2+, не дающих осадков в данных условиях.
Выполнение реакции. К растворам Ba2+, Sr2+ и Ca2+ добавить избыток К2CrO4. Отметить наблюдаемые явления. Проверить действие HCl и CH3COOH. Провести аналогичный опыт с К2Cr2O7. Сопоставить результаты.
4. Окрашивание пламени.
Летучие соли бария окрашивают пламя горелки в желтовато-зелёный цвет, стронция – в карминно-красный, кальция – в кирпично-красный цвет.
Выполнение реакции. В 3 фарфоровые лодочки налить по 1 мл спирта, аккуратно поджечь и внести шпательками сухие соли (хлориды, нитраты) Ba2+, Sr2+, Ca2+, наблюдать за окраской пламени.
Характерные реакции катионов бария
Специфических реакций на катион Ba2+ нет, некоторые из общих являются характерными в определённых условиях.
1. Реакция с бихроматом калия
При рН 4–5, т.е. в ацетатном буфере, ион Ba2+ даёт кристаллический осадок, растворимый в сильных кислотах. Ионы Sr2+ и Ca2+ в данных условиях не осаждаются. Мешают ионы Pb2+. Выпадению осадка способствует нагревание.
Выполнение реакции. В пробирку с несколькими каплями раствора хлорида или нитрата бария добавить по несколько капель СН3СООNa и K2Cr2O7. Наблюдать образование осадка. Записать уравнение реакции.
Характерные реакции катионов стронция
Ион Sr2+ также не имеет специфических реакций.
1. Осаждение гипсовой водой.
В отсутствии ионов Ba2+ и Pb2+ для открытия стронция используется его осаждение насыщенным раствором гипсовой воды CaSO4·2H2O.
Выполнение реакции. В пробирку с несколькими каплями раствора соли стронция добавить несколько капель насыщенного раствора CaSO4·2H2O. Подогреть на водяной бане 5 минут. Через 10–15 минут наблюдать образование необильного белого осадка. Записать уравнение реакции.
