3 Вимоги до звіту

3.1 У звіті вказують назву лабораторної роботи та її номер; мету роботи; посуд, обладнання і розчини, які використовують в роботі; методику приготування основного робочого стандартного розчину; порядок виконання роботи; висновки, та будують градуювальний графік.

3.2 Градуювальний графік необхідно будувати на міліметровому папері формату А 4. Окрім графіка на міліметровому папері зліва зверху (над графіком) необхідно вказати довжину хвилі λ нм; робочу довжину кювети l мм; чутливість вимірювання; накреслити таблицю, в якій повинні бути оптична густина (Д) всіх розчинів та концентрації Al ³⁺ в розчинах (С, мг/дм³).

4 Контрольні запитання

1. Назвіть назву та мету лабораторної роботи.

2. Який метод вимірювання використовується для визначення Al³⁺ у водах поверхневого джерела? На чому його засновано?

3. Які іони заважають визначенню Al ³⁺? Як їх можна усунути?

4. Як готується основний робочий стандартний розчин?

5. Назвіть порядок виконання лабораторної роботи.

6. По відношенню до чого визначають оптичну густину розчинів на КФК-2?

7. Що таке розчин порівняння? Який розчин використовують в якості розчину порівняння і навіщо?

8. Чому КФК-2 прогрівається при відкритій кришці кюветного відділення ?

9. Як визначають оптичну густину розчинів на КФК-2?

10. В чому полягає особливість визначення Al ³⁺ із стильбазо?

11. Що необхідно зробити перед вимкненням КФК-2?

12. Що представляє собою градуювальний графік?

5 Література

1. Инструкция по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве. – М.: Энергия, 1967. – 295 с.

2. Кулешов В.Н., Морыгин Ю.А., Меньшикова В.Л., Очков В.Ф., Федосеев Б.С. Химический анализ в теплоэнергетике. Титриметрический и гравиметрический метод анализа. – М.: МЭИ, 2004. – 128 с.

Лабораторна робота № 6

Визначення оптимальної дози коагулянту

Мета роботи. Визначити оптимальну дозу коагулянту для очистки природної води.

1 Фізико – хімічні основи процесу

Метою коагулювання є звільнення води від домішок, що надають їй мутність і забарвлення, фізико-хімічні властивості яких не дозволяють видаляти домішки методом безреагентного відстоювання або фільтрування.

Методом коагулювання з води видаляються грубодисперсні і колоїдні домішки. У грубодисперсному (завислому) стані знаходяться глинисті, кварцові, вапнякові і гіпсові частки, речовини тваринного і рослинного походження; в колоїдному – частки глин, з’єднання кремнію і заліза, сірка, продукти життєдіяльності і розпаду мікроорганізмів, гумусові речовини.

Коагулювання відбувається додаванням до води мінеральних солей з гідролізуючими катіонами або анодним розчиненням металів.

Коагулянти у більшості випадків представляють собою солі слабких основ і сильних кислот. В якості коагулянтів використовують сульфати і хлориди Al (ІІІ) та Fе (ІІ), Fе (ІІІ). При розчиненні у воді вони гідролізуються, тобто взаємодіють з гідроксид - іонами, які присутні у воді в результаті електролітичної дисоціації. В наслідок цього утворюються малорозчинні основи алюмінію або заліза за реакціями:

І стадія

Аl₂(SO₄)₃ + 2НОН 2Аl⁺³ОН^-1SO₄^-2 + Н₂SO₄

2Аl³⁺ + 3SO₄^2- + 2НОН 2АlОН²⁺ + 2SO₄^2- + 2Н⁺ + SO₄^2-

2Аl³⁺ + 2НОН 2АlОН²⁺ + 2Н⁺

ІІ стадія

2АlОНSO₄ + 2НОН [Аl(ОН)₂]₂SO₄ + Н₂SO₄

2АlОН²⁺ + 2SO₄^2- + 2НОН 2Аl(ОН)₂²⁺ + SO₄^2- + 2Н⁺ + SO₄^2-

2АlОН²⁺ + 2НОН 2Аl(ОН)₂⁺ + 2Н⁺

ІІІ стадія

[Аl(ОН)₂]₂SO₄ + 2НОН 2Аl(ОН)₃ + Н₂SO₄

2Аl(ОН)₂⁺ + SO₄^2- + 2НОН 2Аl(ОН)₃ + 2Н⁺ + SO₄^2-

2Аl(ОН)₂⁺ + 2НОН 2Аl(ОН)₃ + 2Н⁺

Аl₂(SO₄)₃ + 6НОН 2Аl(ОН)₃ + 3Н₂SO₄

або FеСl₃ + НОН FеОНСl₂ + Н⁺ + Сl

FеОНСl₂ + НОН Fе(ОН)₂Сl + Н⁺ + Сl^-

F е(ОН)₂Сl + НОН Fе(ОН)₃ + Н⁺ + Сl^-

FеСl₃ + 3НОН Fе(ОН)₃ + 3НСl

Розчинність гідроксидів алюмінію і феруму надзвичайно невелика. Вони виділяються із розчину, утворюючи колоїдні частки, які під впливом електролітів, що знаходяться у воді, коагулюють, тобто збільшуються внаслідок взаємного злипання. В результаті цього утворюються більше чи менше великі пластівці, які випадають в осад разом з колоїдами і тонкодисперсними зависями, що забруднюють воду.

Таким чином, процес коагулювання води складається з трьох стадій: гідролізу коагулянтів і утворення розбавлених золів гідроксидів; взаємодія золів гідроксидів з колоїдами і зависями води та коагуляція золів; процес утворення пластівців (міцел та суперміцел) та видалення з води агрегатів, що утворилися.

Процес коагулювання візуально характеризується декількома стадіями. Після змішування розчину коагулянту з водою на перших порах ніяких змін не відбувається. Потім з’являється опалесценція, й услід за цим вода каламутніє від утворення великої кількості дуже дрібних пластівців – до 5000 в 1 см³ (початок утворення пластівців). Пластівці, що утворилися, агрегують у більш великі, кількість часток в одиниці об’єму зменшується, і після того, як досягне 5-10 в 1 см³ (наприкінці утворення пластівців), починається процес їх осадження. За звичай розмір пластівців, які осаджуються, лежить в межах 0,5-3 мм.

На процес коагулювання впливають такі фактори: рН, температура і склад води та різновид і доза коагулянту.

рН води дуже впливає на структуру і розмір пластівців, які утворилися. Продукти гідролізу солей алюмінію у кислому середовищі утворюють великі, але більш пухкі пластівці, ніж у лужному. Осадження гідроксиду алюмінію починається при рН = 3 і досягає повноти при рН = 7. При подальшому підвищенні рН осад починає розчинятися, до того ж розчинення стає помітним при рН = 9. Під час гідролізу сульфату алюмінію при рН = 5,5-7,5 формуються найбільш щільні пластівці, які швидко осаджуються.

Ферум (ІІ) гідроксид та ферум (ІІІ) гідроксид починають осаджуватися відповідно при рН = 1,5-2,3 та рН = 6,5-7,5, досягаючи повноти осадження при рН = 4,1 і рН = 9,7. Найбільш щільні пластівці, які швидко осаджуються, для продуктів гідролізу солей заліза (ІІ) і заліза (ІІІ) формуються відповідно при рН = 6 – 7 та рН = 8 – 9,5.

Коагулювання води з Аl₂(SO₄)₃ проводять при температурі t = 20 – 25⁰С. При низьких температурах води (0 – 5⁰С) гідроліз алюмінієвого коагулянту значно уповільнюється. Легкі пластівці алюміній(III) гідроксиду що утворюються, практично не осідають. У воді накопичується значна кількість залишкового алюмінію, що не дозволяє забезпечити необхідну ступінь очищення води.

Окрім того, при вмісті залишкового алюмінію у воді, яка обробляється, більше ніж 0,4 мг/дм³ відбувається явище, що носить назву «відлежування» коагулянту.

Сутність такого явища полягає в тому, що в будинкових водопровідних мережах, а також в ємкостях зі стоячою водою, де температура води за звичай підвищується, складаються сприятливі умови для коагулювання, а алюміній(III) гідроксид випадає там в осад.

При низьких температурах найбільш придатним є використання ферум(III) хлориду, для якого процес утворення пластівців малочутливий до температури води.

На процес утворення пластівців та їх структуру впливає сольовий склад води. Збільшення концентрації хлоридів і гідрокарбонатів підвищує стійкість структур, що виникли, тому утворюються великі пухкі пластівці.

Сульфати негативно впливають на процес утворення пластівців. Причинами цього є різке зниження стійкості часток і утворення великої кількості центрів коагуляції, одночасне існування яких заважає зростанню кожного з них. Тому в розчинах з’являється велика кількість дуже малих пластівців, які важко осідають.

Використання суміші алюміній(III) сульфату(VI) і ферум(III) хлориду (змішаний коагулянт) помітно знижує чутливість процесу коагуляції до сольового складу води. Використання концентрованих розчинів коагулянтів дозволяє скоротити їх витрати на 25 – 35 %.

Достатньо великі пластівці утворюються при зіткненні і зчепленні дуже мілких агрегатів – уламків надміцелярних структур в умовах слабкого пересичення розчинів. Концентрація дуже мілких агрегатів у воді, яка освітляється, визначається в основному дозою коагулянту, що вводиться. Оптимальну дозу коагулянту, що забезпечує досягнення необхідного ефекту освітлення, встановлюють в результаті пробного коагулювання, яке є одним з елементів технологічного аналізу.

Оптимальною дозою коагулянту називається найменша доза, яка забезпечує прозорість очищеної води 30 см «за шрифтом», що вимагається за ГОСТ 2874-82 «Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством». При недостачі або надлишку коагулянту вода погано чиститься. В обох випадках коагулювання протікає мляво. Вода, яка обробляється, набуває опалесценції, тобто містить у значних кількостях залишкові алюміній або залізо, тим паче, що з технологічної і санітарно-гігієнічної точок зору вміст навіть невеликої кількості солей-коагулянтів в очищеній воді неприпустимо.

обладнання

Колби конічні ємкістю 500 см³ з пробками

Піпетки ємкістю 1, 2, 5, 10 см³

Піпетка Мора ємкістю 5 см³

Циліндри ємкістю 25, 50, 500 см³

Колби мірні ємкістю 50 см³

Стакан ємкістю 100 см³

Текст, написаний стандартним шрифтом № 1 з висотою букв 3,5 мм

Фільтрувальний папір

Прилад Снеллана

КФК-2

Розчини

Природна вода поверхневого джерела

Н - катіонірована дистильована вода

Аскорбінова кислота, розчин з масовою часткою 0,3 %

Ацетатний буферний розчин з рН = 5,4 – 5,6

Стильбазо, водний розчин (Н - катіонірована дистильована вода) з масовою часткою 0,02 %

Алюміній(III) сульфат(VI), розчин з концентрацією 25 г/дм³ (коагулянт)