6 Методи контролю

6.1 Визначення загальної твердості води

Метод визначення – титриметричний, а саме комплексонометричний. Метод ґрунтується на титруванні проби води розчином динатрій етилендіамін тетраацетатом (Трилон Б або комплексон ІІІ, скорочена формула Nа₂Н₂У) у лужному середовищі при рН ≈ 10 з еріохром чорним Т як металохромним індикатором (скорочена формула NаН₂Іnd).

Комплексон ІІІ утворює з іонами кальцію і магнію у лужному середовищі безбарвні комплексні сполуки за схемою

Комплексонат кальцію більш міцний, ніж магнію, тому при титруванні утворюється в першу чергу.

Н₂У^2-+Са²⁺(Мg²⁺)=СаУ^2-( МgУ^2-)+2Н⁺,

де Н₂У^2- – аніон комплексну ІІІ (трилону Б).

Еріохром чорний Т утворює з іонами магнію забарвлену комплексну сполуку червоно-фіолетового (винно-червоного) кольору, яка при додаванні розчину комплексну ІІІ (Трилону Б) знебарвлюється внаслідок утворення більш міцного комплексонату магнію складу МgУ^2-:

Н₂Іnd^- + Мg²⁺ = МgІnd^- + 2Н⁺;

МgІnd^- + Н₂У^2- = МgУ^2-+ Н₂Іnd^-

При цьому червоно-фіолетовий (винно-червоний) колір комплексу з металохромним індикатором МgІnd^- зникає і розчин забарвлюється в блакитний (синій) колір, можливо із зеленим відтінком.

Титруванням розчином комплексону ІІІ визначають сумарний вміст солей кальцію та магнію, які зумовлюють загальну твердість води. В об’ємі дослідної води сумарна кількість речовини еквівалента іонів кальцію і магнію не повинна перевищувати 0,5 моль. Якщо на титрування витрачається більше 10 см³ 0,02 н розчину трилону Б, то це вказує на те, що у пробі води знаходиться більше 0,5 моль сумарної кількості речовини еквівалента іонів кальцію і магнію.

В такому випадку треба брати менший об’єм води і розбавляти його до 100 см³ дистильованою водою.

Об’єм дослідної води, що відбирається для аналізу, залежить від загальної твердості води і приймається відповідно до табл. 1.

Таблиця 1 – Залежність об’єму дослідної води, що відбирається для аналізу, від її загальної твердості

Загальна твердість води, мг-екв/дм3	Об’єм дослідної води, що відбирається для аналізу, см3
до 5,0	100
до 9,0	50
до 15,0	25
20 і вище	20 і менше

Методика визначення

В конічну колбу ємкістю 250 см³ відбирають піпеткою Мора 10 – 100 см³ води залежно від очікуваної величини твердості, розбавляють при необхідності до 100 см³ дистильованою водою, додають 5 см³ амонійного буферного розчину з рН ≈ 10; 0,1 – 0,15 г сухої суміші індикатора еріохром чорного Т із NaCl, перемішують воду після додавання кожного із компонентів і відразу титрують, інтенсивно перемішуючи, 0,02 н розчином трилону Б до зміни забарвлення в еквівалентній точці з червоно-фіолетового (винно-червоного) до блакитного (синього), можливо із зеленим відтінком.

Загальну твердість дистильованої води визначають у пробі об’ємом 100 см³.

Для роботи використовують колби із світлого скла.

Загальну твердість води визначають за формулою:

(1)

де – об’єм розчину Трилону Б, витрачений на титрування проби води, см³;

V – об’єм води, який взяли для аналізу, см³;

1000 – коефіцієнт для перерахунку г-екв/дм³ в мг-екв/дм³;

С – концентрація робочого розчину Трилону Б, моль/дм³.

6.2 Визначення сухого залишку

Сухий залишок – це маса залишку, який одержують випарюванням відфільтрованої проби води і висушують при температурі 103 – 105⁰С або 178 – 182 ⁰С. Ця величина повинна виражати сумарну кількість розчинених у пробі речовин, неорганічних і органічних.

Якщо залишок висушується при температурі 103 – 105⁰С, то в ньому буде збережена вся чи майже вся кристалізаційна вода солей, які утворюють кристалогідрати, а також частково оклюдована вода. З іншого боку, при випарюванні і висушуванні видаляються всі леткі органічні речовини із водяною парою, розчинені гази, а також СО₂ із гідрокарбонатів, які при цьому перетворяться у карбонати.

Якщо залишок висушується при температурі 178 – 182 ⁰С, то оклюдована вода буде видалена повністю. Кристалізаційна вода також видалиться, але деяка кількість може залишитися, особливо коли в пробі води є переважно сульфати. Гідрокарбонати перетворюються у карбонати, але останні можуть частково розкластися з утворенням оксидів чи оксисолей. Можуть статися незначні втрати нітратів. Органічні речовини втрачаються у більшій мірі, ніж у першому інтервалі температур (103 – 105 ⁰С). В лабораторній роботі буде визначатися сухий залишок з видаленням кристалізаційної води при температурі 180 ⁰С.

Метод визначення – гравіметричний (ваговий).

Гравіметричний аналіз засновано на точному вимірюванні маси сухого залишку, який отримують в результаті випарювання відфільтрованої проби води і його висушування.

Зважування є початковою і кінцевою стадією аналізу.

Методика визначення

У керамічні чашки, попередньо доведені до постійної маси, наливають піпеткою Мора 100 см³ води і випарюють на водяній бані досуха. Якщо у воді присутні завислі речовини, воду необхідно відфільтрувати через фільтр «синя стрічка», а потім наливати в чашки і випарювати. Після чого чашки із сухим залишком доводять до постійної маси. Для цього чашки сушать у сушильній шафі при температурі 180⁰С протягом 1 години. Потім чашки охолоджують в ексикаторі протягом 20 – 30 хвилин і зважують на аналітичних терезах марки ВЛР-200. Знову чашки сушать у сушильній шафі, охолоджують в ексикаторі та зважують, і так до тих пір, доки результати зважування співпадуть або різниця між ними не буде перевищувати 0,0002 г. Після цього можна вважати, що сталість маси чашок досягнуто.

Результати зважування чашок зведені в таблицю 2.

Таблиця 2 – Результати зважування чашок

	Маса чашки, г
	Перше зважування	Друге зважування	Третє зважування
Порожня чашка
Чашка із сухим залишком

Вміст сухого залишку визначають за формулою:

(2)

де т₂ – маса чашки із сухим залишком, г;

т₁ – маса порожньої чашки, г;

1000 – коефіцієнт для перерахунку г в мг;

1000 – коефіцієнт для перерахунку см³ в дм³;

V – об’єм проби води, яку взяли для аналізу, см³.