1. Анализ сортировки

Средние пробы сортировки отбирают из двух мест: вначале сортиро­вочного, а затем доводного аппаратов.

1. Определение крепости

Для получения истинной концентрации спирта в водно-спиртовом растворе вносят поправки к показанию ареометра на сухой остаток водно­спиртовой смеси. Крепость водно-спиртового раствора измеряют ареомет­ром для спирта по методу, изложенному в лабораторной работе 2. В испы­туемом водно-спиртовом растворе определяют содержание сухого остатка (мг/дм³) и находят поправку к показанию ареометра.

• 1.2. Определение массовой концентрации сухого остатка

Прямой весовой метод основан на выпаривании досуха пробы сортиров­ки с последующим высушиванием осадка до постоянной массы при I = 105 °С.

Аппаратура, материалы, реактивы

Шкаф сушильный, баня водяная кипящая, бумажный фильтр, весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

200 г, колба мерная (250 см³), фарфоровая чашка, сортировка.

Проведение анализа

500 см³ сортировки фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 50 см?, 250 см³ фильтрата отмеривают мерной колбой при 20 °С и выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей бане. Уровень сортировки в чашке не должен доходить до краев на 15 мм. После выпаривания досуха чашку с осадком высушивают до постоянной массы при I = 105 °С и взве­шивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу сухого остатка выража­ют в мг/дм³ сортировки.

• 1.3. Определение массовой концентрации сахара

Массовую концентрацию сахара в сортировке определяют поляри­метрическим методом. Используется метод для проб, отбираемых из сор- шровочного аппарата. Более точное определение сахара в доводном аппа- |щ ее осуществляют с помощью ФЭК.

Проведение анализа

Сортировку при I = 20 °С наливают в поляриметрическую кювету шиной 20 мм и проводят измерение на сахариметре СУ-3 или СУ-4 или ав­томатическом поляриметре.

Содержание сахара рассчитывают по формуле: для СУ-3 или СУ-4 с нормальной шкалой

П*0,ЗШ*100

(сс)²д°*1 ’

для автоматического поляриметра с круговой шкалой

_ П*100

^сах (а)д*1’

> и II показание шкалы, град;

0. :<468 - коэффициент перевода градуса нормальной шкалы в градус |>||\ юной шкалы;

₍ а)'д - удельный угол вращения плоскости поляризации сахарозы, 11<|мнмй ±66,4 град;

I длина поляриметрической трубки,

(а окончательный результат анализа принимают среднее арифметиче- м»’ грех параллельных измерений. Допускаемое расхождение не более 2 %.

2. Анализ спиртованных соков, морсов , 2.1. Определение органолептических показателей

Органолептические испытания включают оценку вкуса и аромата по­луфабрикатов с помощью органов чувств. 30-40 см³ сока или морса нали­вают в дегустационный бокал, перемешивают вращательным движением, определяют вкус и аромат.

Цвет и прозрачность соков и морсов определяют визуально. Испы­туемый полуфабрикат помещают в цилиндр из бесцветного стекла вмести­мостью 100 см³, наблюдают его цвет и прозрачность в проходящем свете или на световом экране.

2. Определение физико-химических показателей , 3.1. Определение массовой концентрации взвешенных частиц

Метод основан на определении массы высушенного остатка после фильтрации испытуемого полуфабриката.

Проведение анализа

100 см³ сока или морса фильтруют через предварительно высушен­ный до постоянной массы обезволенный фильтр. Затем фильтр промывают 25 %-ным водно-спиртовым раствором. Осадок вместе с фильтром высу­шивают до постоянной массы при с 105 °С, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию взвешенных частиц выражают в г/100 см³ сока или морса или в % вес.

. 3.2. Определение концентрации спирта

Метод основан на измерении концентрации этанола ареометром для спирта в дистилляте, полученном после перегонки спирта из испытуемого полуфабриката.

44

Аппаратура, материалы, реактивы

Установка для перегонки спирта, ареометр для спирта (20-40 % об.), цилиндр (250 см³, 500 см³).

Проведение анализа

Собирают установку для отгонки спирта с прямоточным (рис. 1) или шариковым (рис. 2) холодильником.

Рис. 1. Прибор для перегонки спирта

Рис. 2. Прибор для перегонки спирта

45

250 - 500 см³ испытуемого полуфабриката, отмеренного при I = 20 "С мерной колбой, помещают в перегонную колбу (500-1000 см³). Мерную колбу споласкивают дистиллированной водой, сливают также в приемную колбу (количество воды не должно превышать 50 см³). Мерная колба слу­жит приемной колбой для сбора дистиллята. В нее наливают 10 см³ дис­тиллированной воды, в которую погружают конец стеклянной трубки хо­лодильника для получения гидрозатвора. Колбу помещают в баню со льдом или холодной водой. Начинают перегонку. После заполнения при­емной колбы на 1/2 объема конец трубки холодильника поднимают над дистиллятом и перегонку ведут без гидрозатвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема пере­гонку прекращают, доливают объем до метки дистиллированной водой при I = 20 °С, перемешивают. Дистиллят переливают в сухой цилиндр и определяют концентрацию спирта ареометром согласно ГОСТ 3639.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превы­шать 0,06 % об. Результат округляют до первого знака после запятой.

• 3.3. Определение содержания общего экстракта

Пикнометрический метод основан на определении экстракта с помо­щью пикнометра по относительной плотности сока или морса и его дис­тиллята. Погрешность метода ±5,0 %.

Аппаратура, материалы, реактивы

Пикнометр (50 см³), весы лабораторные 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г. испытуемый полуфабрикат, дис­тиллят испытуемого полуфабриката.

46

Проведение анализа

Вначале устанавливают массу пустого пикнометра, затем массу пикно- мтгра с водой. Пикнометр с дистиллированной водой выдерживают в водя­ной бане при 1 = 20 °С ± 0,2 °С в течение 30 мин, потом взвешивают. Внутрен­нюю поверхность горлышка пикнометра выше метай обязательно вытирают |п м.гровальной бумагой, свернутой в трубочку. После определения массы пт иометра с водой, ее выливают. Пикнометр споласкивают 3 раза испытуе­мым полуфабрикатом (дистиллятом) и наполняют его выше метки, выдержи-

и,нот в течение 30 мин. В бане при I = 20 ± 0,2 °С. После этого лишнюю жид-

• < и и. удаляют фильтровальной бумагой по аналогии с дистиллированной 11икнометр с полуфабрикатом (дистиллятом) взвешивают.

Относительную плотность испытуемого полуфабриката вычисляют ни формуле:

| и //I/ масса пикнометра с водой, г;

т_: ■ масса пикнометра с полуфабрикатом, г; т масса пикнометра, г.

('одержание общего экстракта рассчитывают по относительной и и • I иости водного раствора экстракта.

(Относительную плотность водного раствора экстракта вычисляю т по формуле:

А_э = 1 + (с1; - й₂),

• ' I плотность воды;

./. относительная плотность испытуемого полуфабриката;

./ относительная плотность дистиллята испытуемого полуфабрика т.)

47

По значению относительной плотности водного раствора экстракта (4,) находят массовую долю экстрактивных веществ (%) и содержание об­щего экстракта (г/100 см³) в испытуемом полуфабрикате по таблицам.

\У 3.4. Определение массовой концентрации титруемых кислот

Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема спиртованного сока или морса 0,1 н N3011 до получения нейтраль­ной реакции, устанавливаемой с помощью индикатора.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колба коническая (250 см³), цилиндр (50 см³, 100 см³), бюретка, 0,1 н КаОН. фенолфталеин.

Проведение анализа

1-5 см³ испытуемого полуфабриката помещают в колбу коническую, приливают 25-30 см³ дистиллированной воды для слабоокрашенных и 100 см³ для сильноокрашенных материалов, перемешивают, добавляют 1 см³ фенол­фталеина и титруют 0,1 н №ОН до появления розовой окраски, не исчезаю­щей в течение 1 мин.

Массовую концентрацию кислот (г/100 см³) рассчитывают по формуле:

У*0,007*100

с _к — - ,

а

где V - объем 0,1 н N а О Н. израсходованный на титрование, см-;

0. 007 - коэффициент пересчета общих кислот на лимонную; а - объем испытуемого полуфабриката, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух определений, допускаемое абсолютное расхожде­ние между которыми не должно превышать 0.04 г/100 см³.

48

2. Анализ спиртованных настоев и ароматных спиртов

   1. Определение органолептических показателей

Проводят аналогично спиртованным сокам и морсам.

2. Определение физико-химических показателей

3. Определение концентрации спирта

Концентрацию спирта в настоях и ароматных спиртах определяют

• реометром для спирта. В настоях крепость измеряют после перегонки, в ароматных спиртах - непосредственно в пробе.

Методика определения приведена в лабораторной работе 2.

4. Определение массовой концентрации эфирных масел

Интерферометрический метод основан на извлечении эфирных масел при перегонке и последующим определением их в дистилляте по разности 11* и. л затслей преломления (Ап) полученного дистиллята и водно-спиртовой | шIкости с одинаковым содержанием спирта. Разность показателей пре- |ич 1йния измеряют на интерферометре марки ИТР-2, ЛИР-2 и др. Полу- Н ИПЛЯ разность в показателях преломления пропорциональна содержанию и|жрных масел.

Проведение анализа

Мерной колбой (приемной) отмеривают 500 см³ настоя, переливают в пгрггонную колбу, споласкивая мерную 50 см’’ дистиллированной воды. По-

• " перегонки, которую веду т до получения дистиллята в объеме 96-98 % от поьема приемной колбы, температуру дистиллята доводят до 20 °С, доли­

49

вают дистиллированную воду до метки. В дистилляте определяют ареомет­ром концентрацию спирта. Из спирта высшей очистки и дистиллированной воды готовят водно-спиртовой раствор с концентрацией, равной концен­трации дистиллята. Разность показателей преломления (Ап) испытуемого и контрольного растворов определяют на интерферометре в кювете с рас­стоянием между гранями 20 мм. Снимают показание барабана (т), по кото­рому вычисляют разность показателей преломления по формуле:

Ап - пг*10~⁶.

Массовую концентрацию эфирного масла рассчитывают по формуле:

где К - коэффициент пересчета на концентрацию эфирного масла находят по таблицам.

За окончательный результат определения принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать ±4,0 %.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6. Анализ водок

В зависимости от применяемого сорта спирта и добавляемых ингре­диентов водки делят на водки и водки особые, физико-химические показа­тели которых приведены в табл. 12.

50

Таблица 12

Физико-химические показатели водок и водок особых

51

я о о Й сг Я СО X а о Н 33 05 С )=| о ?? X о сс 2 н я о о X о 2 п> я *3 ч й5 » й о X X о х< а н р СГ\ Й Объемная до­ля метилового спирта в пере­счете на без­водный спирт. %, не более	Массовая кон­центрация эфи­ров в пересчете на уксусно- этиловый эфир в 1 дм3 безвод­ного спирта, мг, не более	Массовая кон­центрация си­вушного масла в пересчете иа смесь изоами- лового и изо- бутилового спиртов (3:1) в 1 дм3 безводно­го спирта, мг, не более	-
О о	30		ю
			‘«о
о о со	25	со
о 'о со	25	со
о о со	25	со
о со	25	со	<Х>
0,03	25	4^	Ю
О о со	ОО	Ю	О
о о ел	30	-Р-	—

я

чз

о

)э

с

й

л>

к

к

рз

а»

Н^кмсновз- ; ние объекта | контроля

|Сортировка

| Водка

Водка

Отбор проб

• лчгствл водкк

место

периодичность

[сортировочный

чан

(от каждой сор­тировки

дов одной чан

|при передаче на [розлив, ежеднев но из средней !пробы всех чанов, [переданных на розлив

кол-во

Анализируемый

показатель

0,5 дм^:

2 по 0,5 дм³

крепость

орган олептические [показатели

Метод анализа

[конвейер перед раз в смену 'сдачей в отпу­скное отделение!

2 по 0.5 дм³

крепость

[органолептические [показатели альдегиды сивушное масло сложные эфиры метиловый спирт щелочность [нитраты

ареометром

ареометрический

Чистый брак водки

^отпускное

[отделение

сборник брака

[при снятии остат-1 1 по ков или по распо- [0,5 дм³ ряжению дирек-

;тора |

при передаче на 7га ;сортировку ; месте

крепость

органолептические показатели полнота налива [плотный остаток I крепость

органолептические показатели полнота налива

крепость

органолептические

показатели

ареометром

органолептический с типовыми растворами или колориметри- ческий

то же

то же

титриметрический

фотоэлектроколоримегрический

ареометром

органолептический

объемный

!весовой

ареометром

органолептический

объемный

ареометром

органолептический