Определение содержания экстракта в свежем сырье

Содержание экстракта (растворимых сухих веществ) в свежем сырье определяют тремя методами: дигестии с последующим рефрактометриро- ванием, интерферометрическим методом и расчетным методом с учетом влажности сырья и экстрактивных веществ в соке, полученном из этого сырья.

Метод дигестии заключается в извлечении экстракта с использовани­ем в качестве экстрагента дистиллированной воды при г = 80 °С.

Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, колба мерная (500 см³), термометр, бумажный складча­тый фильтр, рефрактометр.

Проведение анализа

50 - 100 г измельченного и отделенного от косточек сырья взвешивают с точностью до 0,01 г и количественно переносят в колбу мерную (500 см³), доливают до 3/4 объема колбы дистиллированной водой. Колбу помещают в водяную баню при I = 80 °С и в течение 2 ч проводят экстрагирование при частом перемешивании. Затем колбу охлаждают до I = 20 °С, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют. В фильтрате определяют экстракт с помощью рефрактометра.

Расчет поправки на содержание косточек и объем нерастворимых

сухих веществ

Для свежего сырья принимают среднюю поправку на объем нерас­творимых веществ, равную 0,06 см³ на 1 г плодов или ягод. При дигестии 100 г сырья в колбе вместимостью 500 см³ поправка на объем нераствори­мых веществ составит 0,06 * 100 = 6 см³.

Объем содержимого колбы составит: 500 - 6 ⁼ 494 см³.

_с (с±е)*(У*/) а

где С- содержание экстракта, %;

с- содержание растворимых сухих веществ в растворе после дигестии, % (по рефрактометру);

• - объем колбы, см³;

/- поправка на объем, занимаемый нерастворимыми сухими веществами; 2 - поправка к показанию рефрактометра на температуру; а - масса навески, г.

3. Определение титруемой кислотности -р-

Для определения титруемой кислотности используют отфильтрован­ный раствор, полученный методом дигестии при определении раствори­мых сухих веществ.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колба коническая (250 см³), бюретка, фенолфталеин, 0,1 н КаОН.

Проведение анализа

5-10 см³ фильтрата (в зависимости от интенсивности окраски) поме­щают в коническую колбу, добавляют 50 - 100 см³ дистиллированной воды, 3 капли фенолфталеина титруют 0,1 н ЫаОН до появления розового окра­шивания, не исчезающего в течение 1 мин. Содержание кислот пересчиты­вают на лимонную кислоту.

Молекулярная масса лимонной кислоты - 192, моногидрата - 210.

Следовательно, 1 мг-экв лимонной кислоты равен: 192/3 = 64 г, где 1 см³

0. 1 н КаОН соответствует 0,0064 г лимонной кислоты или 0,007 г моногидра- га лимонной кислоты.

38

«

Содержание титруемых кислот в сырье рассчитывают по формуле:

Ущ*Уф ,*0,0064*100

щ ^уф.1

т.к.

тс У_щ - объем 0,1 н ЫаОН, израсходованный на титрование, см³; У_ф ! - объем фильтрата после дигестии, см³;

У_{ф 2} - объем фильтрата, взятый на титрование, см³; а - масса навески, г.

7. Определение массовой доли сахаров

Фотоэлектроколориметрический метод основан на расщеплении са- ' трозы в сильнокислой среде с образованием моносахаридов с последую­щей дегидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего с .ш троном комплексное соединение синевато-зеленого цвета, интенсивность окраски пропорциональное содержанию Сахаров в испытуемом сырье.

Аппаратура, материалы, реактивы

ФЭК, весни лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом ишешивания 200 г, колба мерная (200 см³, 100 см³), пробирки с пришлифован­ными пробками, 0,2 %-ный раствор антрона в конц. Н2ЗО4, сахароза.

Проведение анализа

Вначале вычисляют коэффициент экстинции для каждого ФЭК по формуле:

1 це С, - массовая концентрация сахарозы в испытуемом растворе, мг/100 см':

/< оптическая плотность раствора.

0. 2 г сахарозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят и мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки дистиллированной во­юй. Из колбы отбирают 8 см³ раствора, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем до метки доводят дистиллированной водой.

Д