Фуксинсернистый реактив I по ТУ 10-00334586-39, типовой спирто­вой раствор доя определения альдегидов по ТУ-10-003 345 86-3 9.

Проведение анализа

В одну пробирку помещают 10 см³ анализируемого спирта, предвари­тельно разбавленного до 50 % об., в другую - 10 см³ соответствующего ти­пового раствора уксусного альдегида. В обе пробирки добавляют по 2 см³ фуксинсернистого реактива I, закрывают пришлифованными пробками, пе­ремешивают содержимое и выдерживают в течение 20 мин. При комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов сравнивают на ФЭК в кювете с шириной рабочей грани 20 мм при светофильтре с длиной свето­вой волны 540 нм. Окраска анализируемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной. Для определе­ния более точного количества альдегидов строят калибровочный график с использованием типовых растворов для спирта-сырца, 1 сорта, высшей очистки, Экстра, Люкс.

6. Определение массовой концентрации сивушною масла

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плот­ности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в спирте высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.

Аппаратура, материалы, реактивы

ФЭК, баня водяная, секундомер, термометр с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С, пипетки (1 см³. 5 см³, 10 см³,), пробирки (4.5 см³) с пришлифо­ванными пробками, спиртовой раствор салицилового альдегида с объем - ной долей 1 % по ТУ 10-00334586 39, кислота серная, выдерживающая пробу Саваля (ГОСТ 4204) или о.с.ч. (ГОСТ 14262).

27

Проведение анализа

10 см³ серной кислоты вносят в пробирку, осторожно по стенке при­ливают 5 см³ испытуемого спирта, чтобы образовалось,2 несмешивающих - ся слоя. Затем приливают 0,5 см³ раствора салицилового альдегида, про­бирку закрывают пробкой, содержимое быстро перемешивают и кипятят в бане 10 мин. Затем пробирку быстро охлаждают в проточной воде или ба­не со льдом до 20 °С. Интенсивность желтой окраски измеряют не позднее, чем через 5 мин. На ФЭК в кювете с шириной рабочей грани 20 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллиро­ванной водой.

6. Определение массовой концентрации кислот

•• ' г • • "•^; ’ > . • ... ■ •

Метод основан на определении кислот, содержащихся в испытуемом спирте, по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.

Аппаратура, материалы, реактивы

Бюретка 1-1-2-2-0,01, капельница стеклянная лабораторная, колбы (кругло- или плоскодонные 500 см³), холодильник обратный, цилиндр (100 см³), трубка с натронной известью, бромтимоловый синий по ТУ 6-09-2086 или ТУ 6-09-4530 (0,1 г индикатора растворяют в 100 см³ этанола с объ­емной долей 20 %) натрия гидроокись (раствор с (№ОН) = 0,05 моль/дм³).

Проведение анализа

100 см³ испытуемого спирта помещают в колбу (500 см³) с пришли­фованным шариковым холодильником, приливают 100 см³ дистиллиро­ванной воды и кипятят 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. В колбу вносят 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия

с (КаОН) = 0,05 моль/дм³ до появления не изчезающей при перемешивании голубой окраски в течение 1-2 мин.

Массовую концентрацию кислот X в пересчете на уксусную кислоту (мг/дм³ безводного спирта) вычисляют по формуле:

X = V *3 * 10 * 100/С,

где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрова­ние 100 см³ анализируемого спирта, см³;

3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидрооки­си натрия, мг;

10 - коэффициент пересчета на 1 дм³ спирта;

100/с - коэффициент пересчета на безводный спирт;

С - концентрация анализируемого спирта, % об.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифме­тическое результатов двух параллельных измерений массовой концентра­ции кислот.

Расхождение между измерениями не должно превышать 0,6 мг/дм³ при доверительной вероятности Р = 0,95.

4- 3.8. Определение массовой концентрации сложных эфиров

Метод основан на титриметрическом определении сложных эфиров после их омыления раствором гидроокиси натрия.

Аппаратура, материалы, реактивы

Бюретка 1-1-2-2-0,01, колбы (500 см³), пипетки (10 см³), холодильник обратный, кислота серная, выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 (раствор с 1/2 НзЗОц) = 0,1 моль/дм³), натрия гидроокись (раствор с (КаОН) = 0,1 моль/дм³и раствор с (К^!аОН) = 0,05 моль/дм³).

29

Проведение анализа

После проведения анализа по определению концентрации кислот ь нейтрализованному спирту приливают 10 см³ раствора гидроокиси натрия с (ЫаОН)= 0,1 моль/дм³ и смесь кипятят в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Содержимое колбы охлаждают до комнат­ной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с на­тронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник про­мывают дистиллированной водой. К смеси добавляют 10 см³ раствора сер­ной кислоты с (1/2 Н28О4) = 0,1 моль/дм³, перемешивают, избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия с(ЫаОН)= 0,05 моль/дм³.

Массовую концентрацию сложных эфиров X, (мг/дм³) в пересчете на уксусноэтиловый эфир вычисляю т по формуле:

Х_] = У₁*8,8*10*100/С,

где V/ - объем раствора гидроокиси натрия с (№ОН) = 0,1 моль/дм³, из­расходованный на омыление 100 см³ анализируемого спирта, см³;

8,8 - масса укусусноэтилового эфира, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия с (ИаОН) -0,1 моль/дм³, мг;

10 - коэффициент пересчета на 1 дм³ спирта;

100/с - коэффициент пересчета на безводный спирт;

С - концентрация анализируемого спирта, % об.

Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на омыление сложных эфиров в 100 см³ спирта, V, вычисляют' по формуле:

у. = (]п+ V. / 2)* К - 10,

где 10 - объем раствора гидроокиси натрия с (!\аОН) =0,1 моль/дм³ и сер­ной кислоты с (1/2 Н2ЗО4) = 0,1 моль/дм³, см³;

30