3. Методы, основанные на использовании эвм.

Современное спектральное оборудование располагает встроенными мини-компьютерами, позволяющими использовать для обработки спектральных данных тонкие вычислительные методы. Эти исключительно мощные методы позволяют разлагать сильно перекрывающиеся спектры смесей на спектральные компоненты. Однако, для применения этих методов как правило необходимо знать форму каждой спектральной компоненты.

Оптические методы анализа лекция 12

1. Методы подготовки проб

1.1. Металлы

1.2. Минералы и родственные геохимические пробы.

1.3. Органические вещества

2. Сухое озоление

3. Мокрое озоление

4. Другие методы

Концентрирование

Выпаривание

Хелатообразование и жидкостная экстракция

Ионныйобмен

5. Потери определяемых элементов и загрязнение раствора пробы

5.1. Стабильность разбавленных растворов

6. Очистка посуды

1. Методы подготовки проб

Аналитические спектроскопические методы можно подразделить на:

-Прямые методы - в которых непосредственно измеряется спектроскопическое свойство (интенсивность испускания, оптическая плотность и др.), принадлежащее определяемому элементу;

-Химические методы или методы с применением химических реакций, когда определяемый элемент с помощью соответствующих реагентов переводится в форму, обладающую более подходящими спектроскопическими характеристиками;

-Косвенные методы, при которых определяемый элемент участвует в реакции иди в другом физико-химическом процессе (например в процессах переноса энергии или тушения флуоресценции), приводящем к изменению спектроскопических свойств. Большинство атомно-абсорбционных методик являются прямыми, хотя существуют и косвенные - определение сульфат-иона через барий, хлорид-иона через ион серебра и фторид-иона через влияние на ион магния. Что касается молекулярной абсорбционной спектрометрии, то методы инфракрасной спектрометрии обычно прямые, тогда как люминесцентные методы в ультрафиолетовой - видимой области спектра могут быть как прямыми, так и косвенными, основанными на химических реакциях.

Колориметрические и флуориметрические методы определения следов элементов представляют собой примеры химических методов, основанных на реакциях: обычно поглощение и флуоресценция неорганических ионов в растворе недостаточно специфичны и интенсивны, чтобы эти ионы можно было определять прямыми методами анализа. Очевидно, что лучше применять высокоспецифический химический реактив, чтобы и исключить ложный сигнал. В действительности же такие специфические реактивы редко бывают доступны. В качестве одного из примеров специфического реактива можно привести реактив Грисса (смесь сульфаниловой кислоты и -нафтола) используемый для колориметрического определения NO₂^-. В большинстве случаев добавляют дополнительные химические реагенты, например маскирующие, чтобы связать мешающие определению компонеты, или подбирая условия в растворе (особенно рН) таким образом, чтобы предотвратить образование мешающих компонентов. Так, например, при колориметрическом определении молибдена с помощью роданид-ионов влияние ионов трехвалентного железа, которые, как и молибден, образуют красный комплекс с роданид-ионами, устраняют, восстанавливая их до двухвалентного состояния. Для многих сложных проб специфические реактивы и стандартная химическая обработка недостаточны и требуется химическое разделение. К методам разделения, используемым в большинстве случаев совместно со спектроскопическими методами, относится экстракция, ионный обмен, тонкослойная, газожидкостная и жидкостная хроматография.

ПОДГОТОВКА ПРОБ.

Для многих спектроскопических аналитических методов пробы необходимо переводить в раствор, во всяком случае растворы имеют существенное преимущество перед твердыми образцами. В частности, их намного легче приготовить, смешать, отобрать аликвоту и разбавить стандартные образцы, если они находятся в форме растворов. Рассмотрим методы переведения в раствор различных проб и ошибки, которые может внести процесс растворения в результаты анализа.