3.3. Приборы и реактивы

Аппарат Сокслета, электрический колбонагреватель с регулятором температуры, фарфоровые чашки, рефрактометр, установка для тонкослойной хроматографии, химические стаканы, конические колбы, загрязненные органическими веществами твердые отходы производства, четыреххлористый углерод, хлороформ, высушенные цветки гибискуса (hibiskus), вода, фильтровальная бумага.

3.4. Порядок проведения работы Опыт 1. Определение органических примесей в твердых отходах.

1. Собрают аппарат Сокслета. Для этого на штативе при помощи держателя надежно закрепляют колбу. К колбе подсоединяют экстрактор и закрепляют его с помощью держателя. Через экстрактор в колбу наливают экстрагент на 2/3 ее объема. При заливке растворителя поступают следующим образом. В экстрактор заливают растворитель до тех пор, пока его уровень в экстракторе не достигнет колена сливной трубки. Растворитель при этом перельется в колбу. После этого в колбу необходимо еще добавить растворитель в количестве 1/3 объема от объема слившегося в колбу растворителя.

Затем в экстрактор помещают навеску вещества, подлежащего экстрагированию, завернутую в фильтровальную бумагу в форме патрона. Образец представляет собой твердые отходы производства (стружка, высечка), загрязненные нефтепродуктами. Образец должен находиться ниже изгиба колена сливной трубки и не всплывать во время экстракции. К экстрактору подсоединяют обратный холодильник, надежно закрепляют его на штативе. При сборке аппарата нужно следить за тем, чтобы в соединениях стеклянных частей не создавались напряжения, которые могут привести к появлению трещин и даже к поломке. До закрепления холодильника на экстракторе к его нижнему и верхнему патрубкам подсоединяют резиновые шланги соответствующей длины для подачи и слива охлаждающей воды. Шланг, подсоединенный к нижнему патрубку, должен быть подводящим воду, подсоединенный к верхнему патрубку – сливной. Нужно проследить за тем, чтобы конец сливного шланга был опущен в сливную воронку. Включают ток охлаждающей воды. Во избежание гидравлического удара, воду в холодильник необходимо подавать осторожно, медленно открывая кран.

2. Включают электропитание нагревательного прибора. Регулируют нагревание так, чтобы обеспечить равномерное и плавное кипение растворителя.

3. В лабораторном журнале отмечают время начала экстракции, время начала кипения растворителя, количество и время последовательно протекающих сливов экстракта.

4. Экстракцию прекращают при исчезновении пятна органических примесей в пробе экстрагента при выпаривании. Это обычно наступает после трех сливов.

5. После завершения экстракции отключают электропитание. Дают колбе остыть, отключают охлаждающую воду, снимают холодильник, отсоединяют экстрактор от колбы. Измеряют объем экстракта и переливают его в приготовленный для этого сосуд.

6. Внимание! Стекло хрупкое! Поэтому все операции по разборке аппарата следуют проводить осторожно, без спешки. Колбу и экстрактор необходимо промыть под краном, ополоснуть дистиллированной водой и высушить. Все детали аппарата помещают на хранение в отведенное для этого место.

7. После завершения процесса полученный экстракт направляют на ИК-спектроскопию для идентификации примесей (см. лабораторную работу 14).