1.2.2. Методы идентификации органических соединений

1.2.2.1. Определение показателя преломления жидкости

Показатель преломления вещества относится к важнейшим физическим константам и используется для идентификации веществ и проверки их чистоты. Показатель преломления определяется природой вещества и длиной волны падающего света и является постоянной величиной для данного вещества. Чаще всего показатель преломления определяется при 20°С для D линии натрия (589 нм), что и отражается обозначением n_D. Для жидких органических веществ показатель преломления уменьшается с ростом температуры и обычно колеблется от 1,3 до 1,8.

При падении луча света на границу раздела двух прозрачных однородных сред часть его отражается под углом, равным углу падения , а часть - преломляется под углом . Согласно закону преломления отношение синуса угла падения к синусу угла преломления есть постоянная величина, называемая относительным показателем (или коэффициентом) преломления второго вещества по отношению к первому:

Sin/Sin = n

Для определения показателя преломления используют рефрактометры. Методика работы с рефрактометром дана в приложении 2.

1.2.2.2. Определение температуры плавления твердого вещества

Температура плавления вещества - это температура, при которой одновременно сосуществуют и находятся в равновесии жидкая и твердая фаза. Температура плавления является важной физической константой, использующейся для идентификации и контроля чистоты органического вещества.

Обычно чистое вещество имеет строго определенную температуру плавления, тогда как загрязненное вещество плавится в более широком интервале температур. Поэтому перед определением температуры плавления вещество подвергают очистке, например, перекристаллизацией. Внешними признаками начала плавления вещества служат: уплотнение пробы, состоящей из кусочков или кристаллов, появление пузырьков воздуха, появление жидкой прозрачной фазы. Плавление некоторых веществ сопровождается разложением, на что указывает изменение окраски (потемнение или даже почернение пробы). Это затрудняет точное определение температуры плавления или начала разложения вещества.

Приступая к определению температуры плавления вещества, важно знать приблизительный интервал температур, в котором можно ожидать плавления данного соединения. Его можно установить, плавя кристаллик вещества на кончике термометра, укрепленного в горизонтальном положении (обогрев ведется на воздушной бане и использованием закрытой плитки). Так определяют температуру плавления с точностью до 2-3°С. Более простой и точный способ определения температуры плавления - в блоке в открытом капилляре.

Инструментальный способ определения температуры плавления вещества осуществляется с помощью записи кривой нагревания методами дифференциально-термического анализа (ДТА) иди дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК).

1.2.2.3. Определение температуры кипения жидкого вещества

Кипение – это процесс перехода жидкости в пар с образованием газовой фазы по всему объему жидкости в виде пузырьков. При температуре кипения вещества давление насыщенного пара над кипящей жидкостью равно внешнему давлению.

В большинстве случаев за температуру кипения жидкости принимают интервал температур при проведении перегонки вещества по показанию термометра.