2.3. Приборы и реактивы

Электроплитка или колбонагреватель, колба круглодонная, дефлегматор, термометр, холодильник, аллонж, приемная колба.

Бинарные смеси: хлороформ – ксилол, циклогексан – ксилол, пропанол-2 – ксилол, пропанол-1 – пропанон; трехкомпонентная смесь: уксусная кислота – этанол – этилацетат; хлорид кальция.

2.4. Порядок проведения работы

1. Получают у преподавателя 50-70 мл бинарной или тройной смеси веществ, вливают ее в круглодонную колбу и собирают прибор, как указано выше. Объем исходной смеси записывают в лабораторный журнал.

2. Проверяют положение сливного шланга холодильника, включают ток охлаждающей воды.

3. Включают электропитание нагревательного прибора, регулируют нагрев для создания равномерного и плавного кипения смеси.

4. Отгонка легкокипящей жидкости проходит при постоянной температуре со скоростью примерно одна капля в секунду. В лабораторном журнале записывают время начала перегонки и начала кипения жидкости. В таблице 2.1 записывают через каждые 2-5 минут температуру кипения и объем дистиллята.

5. В ходе перегонки собирают три фракции:

   • низкокипящую фракцию №1 собирают от начала перегонки до момента резкого повышения температуры;

   • промежуточную фракцию №2 собирают во время быстрого повышения температуры отходящих паров;

   • высокотемпературную фракцию №3 собирают с момента восстановления постоянной температуры отгонки.

6. Отгонку жидкости прекращают, когда в колбе останется примерно 3-5 мл первоначально взятой смеси жидкостей.

Внимание: выпаривать жидкость до конца нельзя!

7. После завершения перегонки отключают электропитание. Дают колбе остыть, затем убирают приемник, отключают охлаждающую воду, отсоединяют холодильник, осторожно вынимают термометр и убирают дефлегматор (с дефлегматором необходимо обращаться осторожно, чтобы не сломать его).

При работе следует соблюдать осторожность. Необходимо помнить, что ацетон и другие вещества, используемые в работе, являются легковоспламеняющимися жидкостями, не нагревать колбу со смесью жидкостей на открытом пламени, избегать попадания веществ на кожу и вдыхать их пары. Работа проводится под тягой.

Таблица 2.1 − Зависимость температуры кипения от времени перегонки.

Время перегонки, мин	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Ткип, оС

2.5. Обработка результатов эксперимента

1. В лабораторном журнале приводят краткие теоретические сведения по данной теме, структурные формулы компонентов смеси, справочные данные: температуры кипения, плотности и показатели преломления. Записывают ход выполнения эксперимента.

2. Строят кривую зависимости температуры кипения от времени перегонки, определяют по ней температуры кипения компонентов смеси, соответствующие горизонтальным участкам кривой.

3. Измеряют объемы трех фракций. Проводят расчет объемной доли компонентов смеси.

4. Определяют показатель преломления (см. приложение 2), делают вывод о чистоте полученных веществ.

5. Заполняют таблицу 2.2.

Таблица 2.2 − Сводная таблица опытных данных.

№ вещества	Название и химическая формула вещества	Константы (справочные .данные): плотность, Ткип, nD	Измеренные константы: Ткип, nD	Объем, мл	Масса, г	Объемная и массовая доля компонента в смеси, %
1
2