1.2.1.2. Высушивание

Под высушиванием понимают процесс освобождения вещества в любом агрегатном состоянии от примесей какой-либо жидкости, чаще всего воды, как растворителя.

Высушивание жидкостей проводят, используя вещества, способные поглощать воду – осушители. При этом осушители не должны взаимодействовать с осушаемым веществом и растворителем, растворяться в них, а также вызывать окисление, полимеризацию или другие нежелательные процессы. Осушитель должен быть максимально эффективным, т.е. обеспечивать наиболее быстрое и полное удаление из системы жидких примесей.

Перечень веществ, используемых в качестве осушителей органических жидкостей, и их целевое назначение даны в таблице 1.1. Для проведения высушивания органический раствор встряхивают с небольшим количеством осушителя (до 3% от массы раствора), образующийся водный раствор осушителя сливают. Процесс повторяют до тех пор, пока кристаллы осушителя не перестанут расплываться в органическом растворе.

Высушивание твердых веществ от легколетучих примесей проводят на воздухе или при оптимальной температуре в сушильном шкафу. Для высушивания в вакууме используют вакуум-эксикаторы, обычно таким образом сушат гигроскопические соединения.

Таблица 1.1 − Вещества-осушители для органических жидкостей и растворов

Осушитель	Что можно сушить	Что нельзя сушить
MgSO4 Na2SO4	Углеводороды, их галогенопроизводные, простые и сложные эфиры, альдегиды, кетоны, нитросоединения и растворы веществ, чувствительных к различным воздействиям	-
СаСl2	Углеводороды и их галогенопроизводные, простые эфиры, нитросоединения	Спирты, фенолы, альдегиды, кетоны, кислоты, амины, амиды, сложные эфиры
К2СО3	Амины, кетоны, спирты	Вещества с кислотными свойствами
КОН NаОН	Амины, простые эфиры, углеводороды	Альдегиды, кетоны, кислоты
Nа	Углеводороды, простые эфиры, третичные амины	Галогенопроизводные углеводородов, спирты, кислоты (Опасность взрыва!)
Н2SО4 (конц.)	Нейтральные и кислые вещества	Ненасыщенные углеводороды, спирты, кетоны, основания
Р2О5	Углеводороды и их галогенопроизводные, растворы кислот	Основания, спирты, простые эфиры
Молекулярные сита (алюмосиликаты Na, Ca)	Применяются для высушивания растворителей. Регенерируется нагреванием в вакууме при 150-300оС	Ненасыщенные углеводороды

1.2.1.3. Перекристаллизация

Перекристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ.

Метод кристаллизации состоит из следующих стадий: растворение твердого вещества в минимальном объеме кипящего растворителя (приготовление насыщенного раствора); фильтрование горячего раствора для удаления нерастворимых примесей (если они присутствуют); охлаждение раствора с образованием кристаллов; фильтрование кристаллов от маточного раствора и их высушивание.

Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя. В растворителе очищаемое вещество должно легко растворяться при нагревании и практически не растворяться на холоду, а также в нем должны хорошо растворяться примеси. Общая закономерность растворимости – "подобное растворяется в подобном", т.е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.

После горячего фильтрования насыщенный раствор медленно охлаждают до комнатной температуры, а затем помещают в холодильник для образования кристаллов. Часто для ускорения процесса кристаллизации потирают стеклянной палочкой с острыми краями по внутренней стенке колбы на уровне жидкости, что приводит к образованию неровностей на стеклянной поверхности, которые служат центрами роста кристаллов. После охлаждения образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием, промывают и сушат.