Опыт 2. Экстракция органических соединений из растительного сырья.
Методика проведения эксперимента описана в опыте 1. В качестве исходного вещества берут 1,5 г растительного сырья (цветки гибискуса), экстрагент – дистиллированная вода. Экстрагируется многокомпонентная смесь веществ, состоящая из катехиновых танниновых веществ, флавонового гликозида кверцитина и антоциановых гликозидных красителей красного цвета. В процессе опыта экстракт приобретает красную окраску, которая обычно исчезает в третьем сливе, что свидетельствует об окончании процесса.
Часть экстракта отобрают для выпарки. С этой целью с помощью мерного цилиндра отмеряют необходимое количество экстракта (около 15 мл) и переливают его в предварительно взвешенную фарфоровую чашку. Чашку помещают на асбестовую сетку, закрепленную над электроплиткой. Сетку располагают на такой высоте над плиткой, чтобы обеспечить эффективное выпаривание без выброса раствора. Во время выпаривания следят за раствором, отмечаот изменение окраски, если таковая происходит. Чашку с сухим остатком охлаждают, взвешивают и вычисляют массу смеси органических веществ. Все наблюдения и измерения заносят в журнал.
3.5. Обработка результатов эксперимента
1. В лабораторном журнале приводят краткие теоретические сведения по данной теме. Записывают ход выполнения эксперимента.
2. Для опытов 1 и 2 записывают следующие сведения: объем растворителя, взятого для экстракции, мл; навеска растительного сырья или твердого отхода, г; продолжительность наполнения экстрактора до момента слива экстракта в колбу, мин.; общая продолжительность процесса экстракции, мин.; количество сливов экстракта до окончания процесса.
3. Для опыта 1 проводят анализ органических примесей в образце методом ИК-спектроскопии, указывают характеристические полосы колебаний определяемых веществ, сравнивают их с табличными данными; установливают, какие соединения являются загрязняющими примесями (см. главу 4).
4. Для опыта 2 записывают: объем экстракта, взятого для выпарки, мл; массу сухого остатка после выпарки, г; его цвет и консистенцию. Определяют коэффициент преломления экстракта и растворителя. Рассчитывают массовую долю извлеченной смеси органических веществ в экстракте и массовую долю экстрагируемых водой веществ в исходном сырье.
3.6. Контрольные вопросы
Какие виды экстракции вы знаете?
Выберите из предложенных соединений те, которые можно использовать для экстракции йода из водного раствора: уксусная кислота, пропиловый спирт, бензол, водно-спиртовой раствор щелочи.
Каким образом можно определить окончание процесса экстракции?
Образец массой 1 кг содержит 1,5% масс. органической примеси. После проведения твердофазной экстракции получено 400 мл экстрагента (тетрахлорида углерода) с содержанием 4% масс. этой примеси. Вычислить степень извлечения примеси, принимая плотность раствора экстрагента равной плотности чистого тетрахлорида углерода.
Отходы производства обычно загрязнены смазочными маслами. В их состав входят растительные масла (льняное, хлопковое), содержащие 15-60% масс. олеиновой кислоты. Охарактеризуйте ее химические свойства.
Рисунок 3.1 – Аппарат Сокслета: 1 – круглодонная колба, 2 – трубка для экстракта, 3 – гильза, 4 – холодильник.