1.6. Контрольные вопросы

1. Перечислите правила техники безопасности, которые следует выполнять при работе с органическими веществами.

2. Показатель преломления бензола, определенный экспериментально, оказался равным 1,521. Является ли вещество чистым? Каким способом его можно очистить?

3. Какие вещества-осушители вы знаете? Какие из этих веществ можно использовать для высушивания ксилола?

4. Приведите пример применения экстракции.

5. На основании справочных данных о температурах кипения гептана и октана объясните, почему смесь этих веществ нельзя разделить перегонкой.

Лабораторная работа 2 разделение жидких смесей органических веществ методом фракционной перегонки

1. Цель работы

Цель работы – получение практического навыка по разделению и очистке органических веществ методом фракционной перегонки.

2. Теоретическое введение

Перегонка (дистилляция) – процесс разделения жидких смесей, основанный на различии температур кипения. Если взять смесь нескольких жидкостей с различными температурами кипения, раньше всех в этой смеси закипит жидкость с наименьшей температурой кипения. Когда кипение началось, повышение температуры жидкости прекращается, или в случае смесей замедляется.

Помимо простой перегонки при атмосферном давлении применяют перегонку под вакуумом, перегонку с водяным паром, дробную перегонку и перегонку на колоннах. В лабораторных условиях применяют простую перегонку, при которой контролируется количество жидкости в аппарате, скорость отгонки дистиллята и температура кипения, по которой судят о составе отгоняемой жидкости. Отогнанная фракция называется дистиллятом, а оставшаяся не отогнанной жидкость – кубовым остатком.

Суть перегонки заключается в испарении жидкости кипящей смеси, непрерывным отводом паров и их конденсации. Во избежание испарения более высококипящих компонентов смеси вместе с низкокипящими компонентами используют дефлегматор. Он представляет собой специальную насадочную колонку с большой внутренней поверхностью. Использование дефлегматора позволяет осуществить более глубокое разделение смесей, чем при простой перегонке. Принимается, что циркулирующие в дефлегматоре жидкость и пар находятся в равновесии благодаря многократному испарению и конденсации. Часто на практике ограничиваются испарением лишь части жидкости, не доводя испарение до конца.

Прибор для перегонки смеси жидкостей состоит из круглодонной колбы, дефлегматора, прямого холодильника, аллонжа и приемника (рисунок 2.1.). Колбу выбирают таких размеров, чтобы смесь жидкостей, подлежащая перегонке, занимала не больше 2/3 объема колбы. Колбу укрепляют на штативе, снабжают дефлегматором и термометром. К отводной трубке дефлегматора присоединяют прямой холодильник. Смесь жидкостей, предназначенную для перегонки, вливают в колбу через дефлегматор или, сняв дефлегматор, непосредственно в горло колбы.

Проверяют положение подводящего и сливного шлангов холодильника, тщательно проверяют соединения прибора в шлифах, положение термометра; его резервуар с ртутью должен находиться примерно напротив отверстия отводной трубки дефлегматора. К нижнему концу холодильника подсоединяют аллонж и подставляют приемник, в качестве которого берут конусную колбу или мерный цилиндр. Надо иметь в виду, что собранный прибор для перегонки должен сообщаться с атмосферой, не быть герметичным. При перегонке необходимо собрать несколько фракций с различными температурами кипения, поэтому готовят несколько нумерованных приемников и номера фракций записывают в журнал. Первая фракция содержит низкокипящий компонент, вторая – смесь двух компонентов смеси, третья – высококипящий компонент.

Результаты перегонки представляют в виде кривой зависимости температуры кипения от объема отогнанной жидкости и/или от времени. По полученной кривой перегонки можно определять температуру кипения отгоняемого компонента и частично судить о чистоте компонентов смеси. Во избежание местного перегрева и, в связи с этим, возможного выброса жидкости, в колбу помещают «кипелки» – мелкие кусочки пористого материала – неглазурованный фарфор или керамику, на поверхности которых происходит образование пузырьков пара, и кипение происходит равномерно и при соответствующей температуре.