Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
2. Опорні конспекти лекцій.doc
Скачиваний:
14
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

Класифікація екстракційних процесів за природою екстрагента

Тип ектрагента

Групи сполук

Кислотні

(катіонообмінні)

Хелатоутворюючі: диметилгліоксим, 8-оксихінолін, дифенілтіокарбазон

Карбонові та нафтенові кислоти

Фосфорорганічні кислоти: ди(2-етилгексил)фосфорна

Сульфокислоти

Основні

(аніонообмінні)

Солі третичних амінів

Солі четвертичних амонієвих основ

Нейтральні

(координаційні)

Ефіри: диетиловий, 2,2-дихлордиетиловий

Кетони: циклогесанон

Фосфати

Сульфіди, сульфоксиди

Похідні тіосечовини

Класифікація сполук, що екстрагують , за типом виділяє два типи сполук: неіонізовані та іонні асоціати.

За способом здійснення екстракцію підрозділяють на періодичну, безперервну, противоточну.

Інші методи розділення і концентрування

Дифузійні методи

Ці методи використовують для розділення речовин у газоподібному та рідкому станах. Молекули речовин у газоподібному та рідкому станах знаходяться у стані безперервного руху. Тому під час протікання суміші газів через пористі тела під дією градієнта тиску чи концентрації відбувається розділення частиць з різними молекулярними масами (методи трансдифузії чи дифузії відповідно).

Фільтрація

Тверді частинки, зважені у рідинах чи газах, рухаються через пористе середовище і затримуються. При цьому вдається виділяти дуже маленькі частинки з аерозолей та колоїдних розчинів.

Матеріали фільтрів різноманітні. Це папір, графіт, пористе скло, кварц, синтетичні матеріали.

Седиментація та ультрацентрифугування

Седиментиція базується на осадженні грубодисперсних частиць під дією сили тяжкості. Для осадження більш рухомих частиць невеликого розміру слід використовувати більш високе прискорення. Це здійснюється ультрацентрифугуванням.

Методи седиментації використовують для розділення речовин у колоїдному стані у вигляді суспензії.

Діаліз

Цей метод базується на різниці швидкостей проникнення різних частиць через мембрану. Якщо речовини, що розділяють  іони, то можна використати різновидність методу  електродіаліз (діаліз з накладанням напруги).

Хроматографія як метод розподілу і концентрування

Хроматографія  аналітичний метод, який найбільш часто використовується. Хроматографію успішно застосовують з метою дослідження у самих різних областях біології та медицини, ідентифікації антибіотиків та віднесення їх до тієї чи іншої групи антибактеріальних препаратів, для визначення найбільш важливих класів пестицидів. Такі переваги, як універсальність, експресність та чутливість роблять хроматографію важливішим аналітичним методом.

Хроматографія  це фізико-хімічний метод розподілу речовин, який базується на розподілі компонентів між двома фазами  нерухомою та рухомою. Нерухомою (стаціонарною фазою) звичайно служить тверда речовина (її часто називають сорбентом) чи плівка рідини, яка нанесена на тверду речовину. Рухома фаза  це рідина чи газ, який протікає через нерухому фазу.

Компоненти суміші, що аналізують, разом із рухомою фазою рухаються вздовж стаціонарної фази. Останню звичайно поміщують у скляну (чи металеву) трубку, яку називають колонкою. У залежності від сили взаємодії з поверхнею сорбенту (за рахунок адсорбції чи за яким-небудь іншим механізмом) компоненти переміщуються вздовж колонки з різною швидкістю. Деякі компоненти залишаються у верхньому шарі сорбенту, інші, з меншою степінню взаємодії з сорбентом, оказуються у нижній частині колонки, деякі покидають колонку разом із рухомою фазою. Таким чином компоненти розділяються.

Хроматографічні сорбційні методи розрізняють за слідуючими ознаками: за середовищем, в якому відбувається розподіл (газова, газо-рідинна, рідинна хроматографія); за механізмами розподілу (молекулярна, іонообмінна, осадочна та розподільна хроматографія); за технікою проведення розподілу (колоночна, капілярна, паперова та тонкошарова хроматографія). За метою хроматографування виділяють аналітичну хроматографію (якісний та кількісний аналіз); препаративну хроматографію (для одержання речовин у чистому вигляді, для концентрування та виділення мікродомішок); промислову хроматографію для автоматичного управління процесом (при цьому основний продукт із колонки поступає в датчик). Методами хроматографії аналізують суміші неорганічних речовин, концентрують домішки елементів. У хімічній технології хроматографію застосовують для очищення та розподілу різноманітних речовин, які є близькими за властивостями: лантаноїдів, актиноїдів, амінокислот та інших.

Тонкошарова хроматографія

Тонкошарова хроматографія проста за технікою виконання , експресна, не потребує складного обладнання. Розподіл цим методом може бути виконаний із застосуванням різних хроматографічних систем, тому виділяють адсорбційну, розподільну, іонообмінну. У методі ТСХ  різні сорбенти (алюміній(III) оксид, силікагель, целюлоза та інші), нанесені на пластинку тонким шаром. У методі застосовують хроматографічні системи рідина  твердий сорбент та рідина  рідина  твердий сорбент, крім того як рухому фазу використовують різні розчинники чи їх суміші, органічні чи неорганічні кислоти.

Компоненти, які розділяють на пластинці утворюють окремі зони (плями), розташування яких на хроматограмі характеризується величинами Rf  відносною швидкістю переміщення компонентів у тонкому шарі. Експериментально величину Rf визначають як відношення відстані x, яку пройшла речовина, до відстані L, яку пройшов розчинник від старту до лінії фронту.

.

У ТСХ найчастіше використовують висхідний спосіб одержання хроматограм. Для цього застосовують скляні, металеві чи пластмасові пластинки, які вкриті тонким шаром сорбенту (нерухома фаза) звичайно товщиною 100300 мкм. Досліджувану речовину наносять мікропіпеткою на стартову лінію та поміщають пластинку в камеру, яка містить розчинники (рухома фаза) для розділення компонентів. Хроматографування триває до тих пір, доки розчинник не пройде від лінії старту проблизно 10 см. Після чого хроматограму виймають з камери та підсушують на повітрі. Якщо утворюються безкольорові зони, то їх проявляють.

Якісний аналіз. Якщо на хроматограмі утворюються забарвлені зони, то проводять візуальні спостереження. Незабарвлені хроматограми проявляють відповідними реагентами, як правило, груповими. За характерним забарвленням кольорових зон роблять висновок про склад проби, що аналізують.

Для визначення компонентів використовують також метод, який базується на вимірюванні величин Rf для стандартної та визначаємої речовин в певному розчиннику. Ідентифікація компонентів цим способом може бути здійснена, якщо проводити хроматографування та визначення Rf для стандартного та досліджуваного розчинів в одній камері, на одній пластинці. Після проявлення хроматограм визначають Rf досліджуваного та стандартного розчинів. Порівнюють їх та роблять висновок про наявність у досліджуваному розчині тих чи інших компонентів.

Кількісний аналіз проводять безпосередньо на хроматограмі (на шарі сорбенту) за розміром плями (напівкількісне визначення).

Література: 9 с.61-69