Сапалық химиялық талдау Сапалық талдау әдістерінің жіктелінуі

Сапалық талдау әдістері химиялық, физикалық, физика-химиялық және биологиялық деп бөлінеді.

Химиялық әдістер - химиялық реакцияларға негізделіп жүргізіледі, ал аналитикалық сигналды көзбен шолып байқайды. Химиялық реакциялардың орындалу тәсілдеріне байланысты а) құрғақ түрінде анализдеу және б) ерітінді түрінде анализдеу деп ажыратады.

Физикалық әдістерде – анализ химиялық реакцияларсыз жүреді, бұл әдіс заттардың физикалық қасиеттеріне негізделеді. Мысалы, спектралды, рентгеноструктуралық, масспектрометрия әдістері.

Физика-химиялық әдістерде – анализ химиялық немесе электрохимиялық реакциялардың көмегімен жүреді, ал олардың нәтижесінде жүйенің физикалық қасиеттері өзгереді. Осы өзгерістерді түрлі аспаптармен өлшейді. Физика-химиялық әдістерге потенциометрия, фотометрия, амперометрия, полярография т.б. әдістер жатады.

Биологиялық әдістер – микроорганизмдердің өмір сүру уақытына негізделеді. Биологиялық әдістер дәрі-дірмектің, түрлі препараттардың биологиялық активтілігін анықтау үшін қолданылады.

Химиялық әдістерге тоқтайық. Құрғақ түрінде анализдеу тек алғаш мәлімет алу ұшін қолданылады. Бұл әдістің пирохимиялық түрінде зерттелетін заттың кристалдарын немесе ерітіндісіне малынған платина немесе нихром сымын жалында қыздырғанда, қосылыстардың ыдырауы, балқуы, айдалуы, булануы нәтижесінде жалын түсі өзгереді. Мысалы, натрий жалынның түссіз бөлігін сары түске бояйды, барий тұздары – жасыл түске, калий тқздары – күлгін түске бояйды. Құрғақ талдаудың екінші түрі – ұнтақтау әдісі. Зерттелетін затты анықтаушы реагентпен көліге салып ұнтақтайды. Реакция нәтижесінде түсті қосылыс түзіледі, түсіне байланысты қорытынды жасалады.

Ерітінді түрінде анализдеу сантиграмм-әдісімен кіші пробиркаларда жүргізіледі де аналитикалық сигнал байқалады. Тамшылық әдіспен талдауды фарфор шыныда немесе сүзгіш қағазда орындайды. Зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын сүзгіш қағазына тамызып, оның үстіне анықтаушы реагент қосады да өзгерісті көзбен шолып байқайды. Микрокристаллоскопиялық әдісінде реакция нәтижесінде түзілген химиялық қосылыстың өзіне тән пішіні мен түсіне қарап қорытынды жасайды. Ол үшін шыны пластинкаға талданатын ерітіндінің 1-2 тамшысының қасына 1-2 тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екеуін абайлап қосады және жалында ұстап буландыру аркылы концентрлейді. Содан соң тамшылардың түйіскен жерінде түзілген кристаллдарды микроскоппен қарастырады.

Анализге алынған заттың мөлшеріне байланысты да аналитикалық әдістерді келесі түрлерге бөлуге болады:

грамм-әдіс макроанализ 1-10 г;

сантиграмм-әдіс жартылай микроанализ 0,05-0,5 г;

миллиграмм-әдіс микроанализ 10^-6-10^-3 г;

микрограмм-әдіс ультрамикроанализ 10^-9-10^-6 г;

нанограмм-әдіс субмикроанализ 10^-12-10^-9 г.

Әдістің түріне байланысты әртүрлі химиялық ыдыс және аспаптар қолданылады (СӨЖ).

Аналитикалық реакциялар мен реагенттер

Химиялық талдауды жүзеге асыру үшін зерттелінетін химиялық қосылыстың немесе оны құрайтын бөлшектердің ерекше көзге түсетін химиялық немесе физикалық қасиеттері болуы тиіс . Осындай қасиеттерді байқауға әкелетін реакциялар – аналитикалық реакциялар деп аталады. Химиялық өзгерістерге себеп болатын химиялық реактивтер – реагенттер деп аталады. Реагенттің әсерінен байқалатын өзгерістер –аналитикалық сигнал деп аталады: тұнбаның түзілуі немесе еріп кетуы, газ бөлінуі, түрлі түсті қосылыстар түзілуі ж.т.б. Аналитикалық сигналдың байқалуы заттың сапалық сипаттамасы болып табылады, ал сигналдың интенсивтілігі – оның мөлшері туралы мәлімет береді. Аналитикалық сигналды көзбен шолып және түрлі физикалық аспаптармен де байқауға болады.

Аналитикалық реакцияларға қатысатын реагенттерге белгілі талаптар қойылады: ол талғағыштығы, ерекшелігі, тазалығы және сезгіштігі.

Сапалық талдауда қолданылатын реакцияларды жалпы және жеке реакциялар деп айырады. Егер бір реагент бірнеше иондармен әрекеттесіп, аналитикалық сигналдың байқалуына әкелетін болса, мұндай реакцияларды жалпы реакцияларға жаткызады. Мысалы, натрий гидроксиді ерітіндісі Cu²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ ,Bi³⁺ катиондарымен суда нашар еритін гидроксидтер түзеді. Жалпы аналитикалық реакциялар зерттелетін ерітіндіде бір топ катиондарының болуын болжауға немесе бөліп алуға мүмкіндік береді. Жалпы реакцияларға себеп болатын реагентті топтық реагент деп атайды.

Бір затқа ғана тән реакцияны жеке реакция деп атайды. Жеке реакцияларды талғағыш (селективті) және ерекше (спецификалық) деп айырады. Егер санаулы иондар түрімен (2-5) химиялық реакция нәтижесінде ұқсас аналитикалық сигнал байқалатын болса – ол талғағыш реакция болғаны. Мысалы Mg²⁺ -иондары белгілі шарттарда PO₄^3- және AsO₄^3- аниондарымен тұнба түзеді. Егер белгілі жағдайда реагент бір ионмен ғана аналитикалық сигнал беретін болса – ол ерекше реакция. Мысалы, крахмал иодпен ғана көк түсті қосылыс түзеді.

Тазалығына байланысты химиялық реагенттерді келесі түрлерге бөледі:

• техникалық таза бөгде қоспаларының үлесі > 2%;

• таза -«- 2%

• аналитикалық таза -«- 1%

• химиялық таза -«- < 1%

• жоғары эталондық таза -«- 0,01-0,00001%

• аса таза -«- < 0,00001%

Аналитикалық реагенттердің ( және реакциялардың) сезгіштігі анықталатын заттың ең аз мөлшерімен сипатталады (анықтау шегі). Белгілі аналитикалық реакциямен «ашылатын» мөлшер неғұрлым аз болса, реакцияның сезгіштігі соғұрлым жоғары болады. Реакцияның сезгіштігі өзара байланысты төрт шамамен сипатталады:

• шекті сұйылту V_lim – анықталатын заттын 1 грамы бар ерітіндінің аналитикалық сигнал бере алатын шегіне жете сұйытылған көлемі (мл/г);

• шекті концентрация C_lim - белгілі реакциямен анықталатын заттың ең төмен концентрациясы (г/мл);

• шекті көлем V_min – шегіне жете сұйытылған ерітіндінің анықтауға мүмкіндік беретін ең кіші көлемі (мл);

• анықталатын минимум m_min - белгілі реагент көмегімен шегіне жете сұйытылған ерітіндінің ең кіші көлемінде (V_min) анықталатын заттың ең аз мөлшері (мкг).

Бұл шамалар бір-бірімен келесі байланыста:

m_{min =} C_lim^.V_min ^. 10^-6

Осыдан, неғұрлым анықталатын минимум төмен, ал шекті сұйылту жоғары болса, аналитикалық реакцияның сезгіштігі соғұрлым жоғары болады.