- •050721 (05В072100) «Химическая технология органических веществ»
- •Университет имени Жангир хана Содержание
- •Введение
- •Правила работы в химической лаборатории
- •1 Методы анализа сырой нефти
- •1.1 Методы определения содержания воды в нефтях и нефтепродуктах
- •Лабораторная работа № 1 Проба на потрескивание
- •Лабораторная работа № 2 Определение содержания воды по методу Дина и Старка
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 3 Определение содержания воды по методу Фишера
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4 Определение содержания воды хроматографическим методом
- •Ход определения
- •1.2 Механические примеси в нефтях и нефтепродуктах
- •Лабораторная работа №5
- •Ход определения
- •1.3 Содержание солей в нефти
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлоридов
- •Ход определения
- •2 Определение основных физических свойств нефтяных фракций
- •2.1 Плотность
- •Лабораторная работа № 7 Определение плотности ареометром (нефтеденсиметром)
- •Ход определения
- •Вязкость
- •Лабораторная работа № 8 Определение кинематической вязкости
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 9 Определение условной вязкости
- •2.3 Показатель преломления
- •Лабораторная работа № 10
- •Ход определения
- •3 Методы исследования состава бензиновых фракций
- •Определение непредельных углеводородов
- •Лабораторная работа № 11 Определение йодных чисел (ич) и содержания непредельных углеводородов
- •Ход определения
- •3.2 Выделение и определение ароматических углеводородов
- •Лабораторная работа № 12
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 13
- •Ход определения
- •3.3 Определение группового состава бензинов прямой гонки
- •Лабораторная работа № 14
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15 Удаление ароматических углеводородов
- •4 Определение состава нефтяных фракций
- •4.1 Определение сернистых соединений
- •Лабораторная работа № 16 Качественное определение активных сернистых соединений
- •Ход определения
- •Ход определения
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 17 Количественное определение тиофена и его гомологов
- •Ход определения
- •4.2 Кислотное число нефтепродуктов
- •Лабораторная работа № 18 Определение кислотного числа нефтепродуктов
- •Ход определения
- •4.3 Смолистые и асфальто-смолистые вещества нефти
- •Лабораторная работа № 19 Определение асфальто-смолистых веществ в нефтепродуктах
- •Ход определения
- •5 Молекулярно-массовые характеристики полимеров и методы их определения
- •Лабораторная работа № 20 Определение молекулярной массы полимеров вискозиметрическим методом
- •Ход определения
- •6 Синтез полимеров
- •6.1 Полимеризация
- •Лабораторная работа № 21 Полимеризация метилметакрилата
- •Ход определения
- •Заключение
- •Рекомендуемая литература
Лабораторная работа № 10
Определение показателя преломления рефрактометром ИРФ-454
Цель работы: Определение показателя преломления нефтей, светлых и темных нефтепродуктов
Приборы, реактивы, материалы: рефрактометр типа ИРФ-454, стеклянная палочка или пипетка, петролейный эфир или этиловый спирт, салфетка неворсистая (ткань).
Ход определения
Рефрактометр ИРФ-454 позволяет определять показатель преломления нефтепродукта в интервале от 1,2 до 2,0 для линии D с точностью ±2-10-4.
Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.
Определение показателя преломления проводят при дневном или электрическом свете.
Рефрактометр и источник света устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направляют свет во входное окно измерительной призмы.
Для термостатирования призм и исследуемого нефтепродукта рефрактометр соединяют с термостатом.
Термостатирование осуществляют с точностью ±0,2 °С.
Перед началом работы следует откинуть осветительную призму и очистить поверхность измерительной призмы.
Поверхность призмы очищают путем протирки чистой мягкой неворсистой салфеткой (тканью), смоченной петролейным эфиром или спиртом.
Затем по дистиллированной воде или по контрольной пластине проверяют юстировку рефрактометра при 20 °С.
После юстировки на чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, наносят две-три капли исследуемого нефтепродукта и опускают осветительную призму.
Измерения прозрачных нефтепродуктов проводят в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом.
Окуляр устанавливают на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала добиваются наилучшей освещенности шкалы.
Вращением нижнего маховика границу светотени следует ввести в поле зрения окуляра.
Верхний маховик необходимо вращать до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, нижним маховиком наводят границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снимают отсчет.
Цена деления шкалы 1*10-3. Целые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывают по шкале, а десятитысячные доли оценивают на глаз.
Для окрашенных и темных нефтепродуктов измерения проводят в отраженном свете [4].
Контрольные вопросы:
Показатель преломления (коэффициент рефракции).
Зависимость показателя преломления нефти и нефтепродукта от температуры.
Показатель преломления как характеристика структурно-группового состава нефти.
Определение показателя преломления рефрактометром ИРФ-454, типы рефрактометров.
3 Методы исследования состава бензиновых фракций
Нефть представляет собой смесь большого числа органических продуктов. Поэтому исследование ее химического состава – весьма сложная задача. Сравнительно простым составом характеризуются лишь самые легкие - бензиновые фракции нефтей, выкипающие в пределах от начала кипения до 180 - 200 °С. В их состав входят углеводороды и гетероатомные соединения, содержащие от 5 до 10 атомов углерода в молекуле.
Бензиновые фракции, выделенные из нефтей прямой перегонкой, в зависимости от состава исходной нефти могут содержать в различных соотношениях арены, алканы, циклоалканы, а также некоторые гетероатомные соединения.
В состав бензиновых фракций, выделенных из продуктов термокаталитической переработки нефтяного сырья, кроме перечисленных групп соединений входят еще алкены, а иногда в незначительных количествах алкины и алкадиены.
При изучении химического состава бензиновых фракций ставятся две основные задачи:
1) определение – индивидуального компонентного состава;
2) определение группового состава.
При определении индивидуального состава в исследуемой фракции идентифицируют все составляющие ее компоненты. Это достаточно сложная задача, по современный уровень развития методов исследования многокомпонентных смесей позволяет успешно ее решить.
Часто дли практических целей знание индивидуального состава не обязательно, а достаточна информация о групповом составе исследуемого образца. При определении группового углеводородного состава компоненты бензиновых фракций делят по тину молекул, т. е. находят содержание алканов, циклоалканов, аренов и алкенов (если последние содержатся в исследуемом образце).
Для определения индивидуального и группового состава бензиновых фракций используют различные методы анализа, среди которых главное место занимают инструментальные методы.
