Ход определения

В мерный цилиндр с притертой пробкой или большую пробирку с корковой пробкой емкостью 25 мл наливают 5 мл раствора плюмбита натрия и исследуемого бензина. Смесь сильно взбалтывают в течение 15-20 с и всыпают в нее 15-26 мг серного цвета с таким расчетом, чтобы тонкий слой серы покрыл границу раздела бензина и раствора плюмбита натрия. Смесь вновь взбалтывают в течение 15-20 с, а затем дают отстояться 1 – 5 мин. После этого сравнивают окраску серного цвета, собравшегося на месте раздела двух слоев жидкостей, с окраской серного цвета, не участвовавшего в реакции.

Продукт считается выдержавшим испытание, если цвет его не изменился и пленка серного цвета, осталась желтой, слегка посерела или покрылась темными точками. В этом случае докторская проба нормируется как отрицательная. Докторская проба будет считаться положительной, если окраска продукта или серного цвета изменилась и стала оранжевой, коричневой или темной.

Опыт 2. Проба на медную пластинку

Проба на медную пластинку (ГОСТ 6321-52), является очень чувствительным испытанием на присутствие сероводорода и элементарной серы.

Ход определения

В пробирку диаметром 15 мм и длиной 150 мм заливают до высоты 60 мм испытуемый продукт, вставляют пластинку из чистой меди длиной 40 мм, шириной 10 мм и толщиной 2 мм, очищенную шлифовальной шкуркой №180 и промытую 96%-м спиртом, а потом серным эфиром и просушенную на фильтровальной бумаге.

Пробирку закрывают плотно пригнанной корковой пробкой и вставляют в штатив, стоящий в водяной бане (температура 50±2°С).

По истечении 3 ч пластинку вынимают из пробирки и промывают в фарфоровой чашке подогретым ацетоном или спиртобензольной смесью.

Если пластинка покрылась черными, темно-коричневыми, серостальными налетами или пятнами, бензин считается не выдержавшим испытания. При всех других изменениях и при отсутствии изменения цвета пластинки продукт не содержит сернистых соединений.

Каждый образец испытывают не менее двух раз.

Употребляющиеся в данном определении бензол и эфир должны быть химически чистыми, бензол не должен содержать тиофен, эфир и спирт должны выдерживать испытание на медную пластинку.

Опыт 3. Определение сероводорода

Ход определения

10 мл керосина заливают в пробирку и встряхиваем с равным объемом 2%-го раствора гидроксида натрия. После отстаивания воднощелочную вытяжку переливают в другую пробирку, подкисляют соляной кислотой и нагревают до 70°С. В присутствии сероводорода пропитанная 10%-м раствором уксуснокислого свинца бумажка, поднесенная к краю пробирки, окрашивается в коричневые цвета: от светло – до темно-коричневого.

Для определения сероводорода можно воспользоваться также влажной бумагой, пропитанной раствором 5-10%-го хлорного железа. Синее окрашивание указывает на присутствие сероводорода в выделяющемся газе.

Сероводород из керосина удаляют энергичным встряхиванием в те­чение 20 мин равных объемов керосина и солянокислого 10%-го раствора хлористого кадмия. После разделения слоев кислую воду сливают, керосин промывают дистиллированной водой и фильтруют через складчатый фильтр, содержащий прокаленный хлористый кальций. Из фильтрата берут пробы для определения свободной серы и меркаптанов.

Опыт 4. Определение свободной серы

Пятикратный объем керосина встряхивают с небольшим количеством чистой металлической ртути. Пробирку встряхивают в течение двух минут. Появление черных пятен сульфида ртути на блестящей поверхности ртути свидетельствует о наличии свободной серы.