Лабораторная работа № 21 Полимеризация метилметакрилата

Цель работы: Провести полимеризацию метилметакрилата различными способами.

Приборы и реактивы:

бани водяные,

термометры,

химические воронки,

фильтровальная бумага,

пероксид бензоила,

свежеперегнанный метилметакрилат,

персульфат калия (аммония или натрия),

концентрированная соляная кислота.

Ход определения

а) Блочная полимеризация метилметакрилата

1. В пробирку наливают 2 мл перегнанного метилметакрилата и добавляют 10 –15 мг (несколько крупинок) пероксида бензоила.

2. Смесь встряхивают до растворения пероксида бензоила и нагревают в водяной бане при 80 – 90°С в течение 25 –30 мин. В процессе нагревания вязкость жидкости увеличивается, она становится густей и теряет текучесть.

3. Для завершения процесса полимеризации пробирку вынимают из воды, вытирают и слегка прогревают в пламени горелки.

4. После остывания пробирки извлекают твердый прозрачный полимер. Иногда удается его вытряхнуть из пробирки при постукивании ее о твердую поверхность, но чаще приходится пробирку разбивать. (Осторожно!)

Задания:

1) Напишите уравнение реакции полимеризации метилметакрилата и рассмотрите механизм реакции (три стадии).

2) Проверьте растворимость полученного полимера в ацетоне и этилацетате.

б) Эмульсионная полимеризация метилметакрилата

1. Растворяют 0,5 г персульфата калия в 6—7 мл воды и приливают 0,5 мл перегнанного метилметакрилата.

2. Смесь встряхивают и помещают в водяную баню. Реакцию проводят при 80°С при периодическом помешивании смеси. Через несколько минут образуется молочно-белая устойчивая эмульсия, верхний слой всплывающего сначала метилметакрилата постепенно исчезает.

3. Через 15 мин пробирку вынимают из бани и ставят в штатив.

4. После охлаждения разрушают эмульсию и вызывают коагуляцию полимера, добавляя к реакционной смеси 6 мл дистиллированной воды и несколько капель концентрированной соляной кислоты. При встряхивании выпадают белые хлопья или тяжелые капли полимера. (При нагревании коагуляция протекает быстрее.)

5. Полимер отфильтровывают и промывают водой [10].

Задания:

1)По какому механизму (радикальному или ионному) идет реакция полимеризации метилметакрилата в присутствии персульфата калия?

2) Проверьте растворимость полученного полимера в ацетоне и этилацетате.

Контрольные вопросы:

1. Перечислите разновидности цепной полимеризации.

2. Какие вещества применяют в качестве инициаторов цепной полимеризации?

3. Что такое окислительно-восстановительное инициирование?

4. Какие факторы влияют на реакционную способность?

5. Опишите механизм действия ингибиторов радикальной полимеризации.

Заключение

Нефть – сложная смесь, содержащую огромное число компонентов, поэтому исследование состава нефти и свойств ее компонентов – трудная задача. Следовательно, успех исследования нефти зависит от продуманного сочетания и последовательности методов ее разделения и анализа.

В современных исследованиях нефтей и нефтяных фракций широко применяются такие методы разделения, как ректификация, жидкостно-адсорбционная хроматография, экстракция, адсорбция, комплексообразование, термодиффузия, кристаллизация, химические методы и др.

Методы исследования нефтей по целям и задачам делят на две группы:

• геохимические исследования нефтей – определение общих свойств нефти для паспортизации месторождения и подсчета запасов, установление генетической связи между нефтями и органическим веществом осадочных пород, а также теоретические исследования по проблеме генезиса нефти;

• исследования нефтей как промышленного сырья для получения товарных нефтепродуктов, которые необходимы для разработки и совершенствования технологии подготовки, транспортировки и переработки нефтей.

Исследования нефтей на первом этапе проводят по строго стандартизованным и унифицированным методам, включающим определенный круг анализов и определений.

При геохимических исследованиях на первом этапе применяют типовую схему, которая предусматривает определение содержания воды в нефти, относительной плотности нефти, кинематической вязкости нефти при 20 и 50 ⁰С, фракционного состава нефти, группового состава нефти (содержание асфальтенов, смол и масел), содержания общего азота и общей серы, содержания твердых парафинов и их температуры плавления, эфирного и кислотного чисел, содержания порфиринов.

Исследования нефтей как промышленного сырья для получения товарных нефтепродуктов осуществляются по единой унифицированной программе исследования нефтей. Сущность унификации заключается в применении всеми научно – исследовательскими организациями, исследующими нефти, единых строго регламентированных методов разделений и анализа нефтей и нефтяных фракций. Это необходимо для получения сопоставимых результатов исследований.

Для анализа нефтей, нефтепродуктов, полимеров используют методы, которые можно разделить на четыре группы:

• физические – определение плотности, вязкости, температуры плавлений, замерзания к кипения, теплоты сгорания, молекулярной массы и др.;

• физико – химические – хроматография, спектроскопия, колориметрия, рефрактометрия, нефелометрия;

• химические – использующие классические приемы аналитической химии;

• специальные – определение октанового и цетанового чисел моторных топлив, химической и коррозионной активности топлив и масел и др.

По результатам всех исследований составляют карточку на нефть, данные которой каждая организация направляет в картотеку нефтей.

Кроме того, изучение основных особенностей строения и свойств высокомолекулярных соединений и углеводородных материалов лежит в основе синтеза и технологии переработки пластических масс, композиционных материалов, эластомеров, нефти, газа, ТГИ [1].