Ход определения
В стаканчик для взвешивания берут навеску испытуемого нефтепродукта с точностью до 0,0004 г в следующих количествах: (в зависимости от величины предполагаемого йодного числа): 2 - 4 г – при величине йодного числа до 5 г йода на 100 г нефтепродукта и 0,2-0,4 г – при величине йодного числа более 5 г йода. Для взятия навески при помощи ампулы ее взвешивают и нагревают над пламенем горелки или спиртовки. Кончик капилляра нагретой ампулы быстро погружают в испытуемый нефтепродукт в стаканчике для взвешивания, а шарик ампулы, в случае необходимости, охлаждают льдом или снегом. После заполнения осторожно запаивают кончик капилляра и взвешивают.
Навеску топлив Т-1 и ТС-1 можно брать при помощи капельницы. В этом случае испытуемый нефтепродукт наливают в капельницу и взвешивают. В коническую колбу наливают 15 мл этилового спирта, из капельницы отливают 13-15 капель нефтепродукта, вновь взвешивают капельницу и по разности определяют величину навески.
Наливают в коническую колбу с притертой пробкой 15 мл этилового спирта и опускают туда стаканчик с навеской испытуемого нефтепродукта, слегка приоткрывая крышку стаканчика.
Затем в колбу наливают из бюретки 25 мл спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, и осторожно встряхивают колбу.
Приливают к содержимому в колбу 150 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, взбалтывают в течение 5 минут и оставляют в покое на 5 минут, после чего добавляют 25 мл йодистого калия, затем пробку и стенки колбы обмывают небольшим количеством дистиллированной воды.
Содержимое колбы титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе принимает светло-желтый цвет, приливают в колбу 1-2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
При анализе топлива Т-1 перед самым началом титрования в колбе с испытуемым раствором приливают 25 мл йодистого калия.
1-конические колбы; 2-бюретка для титрования; 3-штатив.
Рисунок 5 – Приборы для проведения испытаний
Для вычисления йодного числа проводят контрольный опыт так же, как описано выше, но без нефтепродукта.
Порядок расчета
1. Йодное число нефтепродукта (ЙЧ) вычисляют по формуле:
ЙЧ = 
,
где: У – объем 0,1Н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, в мл.
У1 – объем 0,1Н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в опыте с испытуемым нефтепродуктом, в мл.
Т – титр 0,1 раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах, йод.
С – навеска испытуемого нефтепродукта, в г.
2. Йодное число испытуемого нефтепродукта определяют в двух параллельных навесках. Из результатов двух параллельных определений берут среднее арифметическое.
3. Содержание в испытуемом нефтепродукте непредельных углеводородов в весовых процентах (Нв) вычисляют по формуле:
Нв
= 
,
где: где ИЧ – йодное число испытуемого нефтепродукта;
М – средний молекулярный вес непредельных углеводородов испытуемого нефтепродукта; для авиационного бензина средний молекулярный вес принимают равным 100, а для топлива ТС-1 и Т-2 – 175, для топлива Т-1 – 175.
254 – молекулярный вес йода.
4. Расхождение между двумя параллельными определениями йодистого числа не должно превышать 10% от величины меньшего результата.
5. Расхождение между двумя параллельными определениями содержания непредельных углеводородов не должно превышать 0,3%.
Примечание: титр тиосульфата натрия, выраженный в граммах йода, устанавливают следующим образом. Берут точную навеску чистого возогнанного йода и титруют ее 0,1Н раствором тиосульфата натрия (в присутствии крахмала) до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. Частное от деления навески йода в граммах на число миллилитров раствора тиосульфата натрия, пошедших на титрование, есть титр, выраженный в граммах йода [4].
Контрольные вопросы:
1. Какие задачи ставят при изучении химического состава бензиновых фракций ?
2. В состав бензиновой фракции нефтей входят?
3. Для чего проводят определения непредельных углеводородов нефти?
4. Чем характеризуют содержание непредельных углеводородов в анализируемом нефтепродукте?