4. Лабораторные занятия Лабораторная работа №1

Определение содержания углеводородов С₁-С₅

Приборы, реактивы, материалы

Пробоотборник ПУ или ПГО

Хроматограф с детектором по теплопроводности

Микрошприц

н-Гексан

Додекан

Оксид алюминия, модифицированный вазелиновым маслом

Пробка резиновая мягкая

Проволока тонкая

Пузырек из-под пенициллина

Бумага фильтровальная

Методика проведения

Для определения углеводородов C₁-С₅ отбор пробы нефти проводят по ГОСТ 2517-80 в герметичные металлические про­боотборники ПУ или ПГО, изготовленные по ГОСТ 14921-78. Пробоотборник герметично присоединяют к пробоотборному устройству штуцером. При этом пробоотборник должен нахо­диться в вертикальном положении.

Сущность метода определения содержания углеводородов C₁-C₅ (ГОСТ 13379-82) заключается в разделении их газо­жидкостной хроматографией с последующей регистрацией де­тектором по теплопроводности. В качестве сорбента для раз­деления углеводородов C₁-C₅ применяют оксид алюминия, модифицированный вазелиновым маслом. Для задерживания смолистых компонентов анализируемой нефти в пустой конец хроматографической колонки помещают фильтровальную бу­магу длиной 60 мм, свернутую в трубочку.

После выхода хроматографа на режим анализируемую пробу нефти (в количестве 0,006-0,01 мл) отбирают, прокалы­вая иглой микрошприца уплотнительное кольцо пробоотбор­ника ПУ или резиновую мембрану штуцера пробоотборника ПГО. Шприц с пробой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г, и вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в тру­бочку из фильтровальной бумаги. После ввода пробы микро­шприц взвешивают вновь и по разности масс определяют массу введенной пробы. Для предотвращения испарения легких угле­водородов на конец иголки микрошприца накалывают ку­сочек мягкой резины. Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки током газа-носителя после выхода пика н-гексана.

В качестве градуировочной смеси используют смесь н-гексана и додекана. Объемное содержание н-гексана в градуировоч­ной смеси должно быть 2,5—3,0 %.

Градуировочную смесь готовят в пузырьке из-под пеницил­лина, плотно закрытом мягкой резиновой пробкой, выдержи­вающей несколько проколов иглой шприца. Для герметичности пробку плотно прикрепляют к горловине пузырька тонкой про­волокой.

В шприц набирают около 10 мл додекана и, прокалывая пробку иглой, вносят его в пузырек, предварительно взвешен­ный на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г. После этого пузырек снова взвешивают и по разности опреде­ляют массу додекана. Затем таким же образом вносят около 0,3 мл н-гексана и также по разности масс определяют его массу.

Массовую долю каждого углеводорода в анализируемой пробе нефти, %, вычисляют по формуле:

Xi = (SiA/m₂)·100,

где Si - приведенная площадь пика данного углеводорода, мм²; А - градуи-ровочный коэффициент по н-гексану, г/мм²; т₂ - масса пробы, г.

Градуировочный коэффициент по н-гексану (Л), г/мм², вы­числяют по формуле

A = m₁ X/S-100

где m₁- масса пробы градуировочной смеси, введенной в хроматограф, г; X - массовая доля н-гексана в градуировочной смеси, °/о; S - площадь пика н-гексана, мм².

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.