10.7 Порядок работы

10.7.1 Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности

10.7.1.1 Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с растворителем или контрольным раствором установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо кюветодержателя. О выборе рабочей длины кюветы (пункт 10.2).

В световой пучок установить кювету с растворителем (рукоятка 4) - (рисунок 10.10) – влево до упора. Если измерение проводится относительно воздуха, например, для образца из стекла или другого прозрачного материала, то в этом случае дальнее гнездо кюветодержателя должно быть свободным.

10.7.1.2 Установить ручкой 2 (рисунок 10.10) длину волны, на которой проводятся измерения раствора. Длина волны высветится на верхнем цифровом табло.

10.7.1.3. При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу «Г». На нижнем цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Нажать клавишу «П» или «Е». Слева от мигающей запятой высветится соответственно символ «П» или «Е», а справа от мигающей запятой - соответственно значения «100,0 ± 0,2» или «0,000 ± 0,002», означающие, что начальный отсчет пропускания (100,0%) или оптической плотности (0,000) установился на фотометре правильно.

Если отсчеты «100,0 ± 0,2» или «0,000 ± 0,002» установились с большим отклонением, нажать на клавиши «Г», «П» или «Е» повторно, соблюдая небольшую паузу (3 – 5) с.

Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу НУЛЬ, закрыть крышку, нажать клавишу П. или Е.

10.7.1.4 Затем рукоятку 4 (рисунок 10.10) установить вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания или оптической плотности исследуемого раствора.

10.7.1.5 Повторить операции по п.п. 10.7.1.1 – 10.7.1.4 три раза, вычислить среднее арифметическое значение измеряемой величины.

10.7.1.6 Для построения спектральной кривой коэффициента пропускания или оптической плотности образца измерения провести по методике 1-ых 4-х пунктов.

10.7.1.7 Пропустить спектральную кривую светопропускания или оптической плотности исследуемого раствора, откладывая по горизонтальной оси длины волн в нанометрах, а по вертикальной – светопропускание или оптическую плотность.

10.7.2 Измерение концентрации вещества в растворе

Для измерения концентрации вещества в растворе необходимо предварительно выполнить ряд подготовительных операций в следующей последовательности:

• выбор длины волны;

• выбор кюветы;

• построение градуировочного графика для данного вещества и определение коэффициента факторизации F;

• введение коэффициента F в память вычислительного блока;

• измерение концентрации вещества.

10.7.2.1 Выбор длины волны.

Для достижения наименьшей погрешности в определении концентрации следует правильно выбрать длину волны, на которой будет выполняться измерение. Для этого по спектральной кривой раствора, снятой по методике п.п. 10.7.1.1 – 10.7.1.7, выбрать такой участок, на котором выполняются следующие условия:

• оптическая плотность имеет максимальную величину;

• ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т.е оптическая плотность мало зависит от длины волны.

Длина волны, соответствующая этому участку, выбирается для измерения. Если для некоторых растворов второе условие не выполняется, то рабочая длина волны выбирается по первому условию.

10.7.2.2 Выбор кюветы.

Как указывалось выше, абсолютная погрешность измерения коэффициента пропускания не превышает 0,5 %.

Относительная погрешность измерения оптической плотности раствора будет различной и достигает минимума при значении оптической плотности 0,4. Поэтому при работе на фотометре рекомендуется путем соответствующего выбора длины кювет работать вблизи указанного значения оптической плотности, например, в пределах от 0,3 до 0,6.

10.7.2.3 Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.

Построение градуировочного графика проводится следующим образом. Приготовить ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных измерений концентраций этого вещества в исследуемом растворе.

Измерить оптические плотности всех растворов и построить градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной – соответствующие им значения оптической плотности.

Следует убедиться в том, что зависимость концентрации от оптической плотности – линейная, т.е. выражается на графике прямой линией.

Рассчитать по графику коэффициент факторизации F, для этого по графику концентраций снимают значение С для средней части графика и соответствующую этой концентрации оптическую плотность D:

(10.5)

Если при построении градуировочного графика будет установлено, что зависимость между оптической плотностью и концентрацией не линейная, коэффициент факторизации F определять не требуется. Определение концентрации в этом в этом случае проводить по градуировочному графику.

10.7.2.4 Введение коэффициента факторизации F в память вычислительного блока.

Ввести в память вычислительного блока коэффициент F. Для этого нажать клавишу «F», на цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «F». Набрать с помощью клавиатуры значения коэффициента F. На цифровом табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента. Фотометр для измерения концентрации подготовлен.

Примечание – При повторном выведении коэффициента факторизации на цифровом табло возможно уменьшение последней значащей цифры на единицу.

10.7.2.5 Измерение концентрации вещества в растворе.

Провести операции по п.п. 10.7.1.1 – 10.7.1.4. При этом исследуемый раствор налить в кюветы той же рабочей длины, с которой производилась градуировка, и установить длину волны, выбранную по п.п. 10.7.2.1.

Нажать клавишу «С». На табло слева от мигающей запятой появится символ «С». Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует значению концентрации исследуемого раствора.

10.7.3 Определение скорости изменения оптической плотности раствора

Для определения состояния реакции, протекающей в растворе, бывает необходимо определять скорость изменения оптической плотности за какой – то заданный промежуток времени t.

10.7.3.1 Провести операции по п.п. 10.7.1.1 – 10.7.1.4 , при этом по п. 10.7.1.2 установить требуемую длину волны.

10.7.3.2 Нажать на клавишу «А». На цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «А».

10.7.3.3 Ввести в память время t, за которое необходимо определить скорость

А изменения оптической плотности (время вводится в минутах и может принимать значения целых чисел от 1 до 9).

10.7.3.4 Через время t на цифровом табло справа от мигающей запятой высветится значение скорости изменения оптической плотности.

10.7.3.5 Если требуется определить скорость изменения оптической плотности того же раствора в следующий промежуток времени t, установленный в п. 11.7.3.3, нажать вновь клавишу «А».

10.7.4 Работа с термопечатающим устройством типа УТП – 2

• Включить термопечатающее устройство в сеть.

• Подключить термопечатающее устройство к разъему 5 (рисунок 10.12).

• Нажать клавишу ВКЛ. термопечатающего устройства должен загореться светодиод.

• Подготовить фотометр к работе в соответствии с п.п. 10.6.2.

• После проведения соответствующих измерений согласно разделу 10.7 необходимо нажать клавишу ПЕЧАТЬ и наблюдать вывод результатов и значения длины волны на бумажной ленте.

П р и м е ч а н и е – Нажатие клавиши ПЕЧАТЬ производить только при подключенном термопечатающем устройстве. Если данное условие нарушено, то необходимо нажать клавишу ПУСК и подготовить фотометр к работе согласно описанию.