38.Дубильные вещества: выделение из лрс и количественное определение.

Дубильные вещества — это смесь различных полифенолов, имеющих сложную структуру, очень лабильных, поэтому выделение и анализ отдельных компонентов дубильных веществ представляет большие трудности. Для получения суммы дубильных веществ ЛРС экстрагируют горячей водой, охлаждают, а затем экстракт обрабатывают последовательно:

1) петролейным эфиром или бензолом

2) диэтиловым эфиром, который извлекает катехины, оксикоричные кислоты и другие фенольные соединения;

3) этилацетатом, в который переходят лейкоантоцианидины, эфиры оксикоричной кислоты и др.

Оставшееся водное извлечение с дубильными веществами и другими фенольными соединениями и фракциями 2 и 3 разделяют на индивидуальные компоненты с помощью различных видов хроматографии.

Количественное определение дубильных веществ

Методы количественного определения дубильных веществ в ЛРС можно разделить на гравиметрические, титриметрические и физико-химические.

Гравиметрические методы основаны на количественном осаждении дубильных веществ солями тяжелых металлов, желатиной или адсорбцией гольевым порошком. Методы осаждения дубильных веществ ацетатом меди или желатиной потеряли свое значение.

Однако весовой единый метод (ВЕМ) применяется в кожевенной промышленности. Метод основан на способности дубильных веществ давать прочные соединения с коллагеном кожи. Для этого полученное водное извлечение из ЛРС делят на две равные части. Одну часть выпаривают, высушивают и взвешивают; вторую обрабатывают гольевым (кожным) порошком, фильтруют. Фильтрат выпаривают, высушивают и взвешивают. По разности сухих остатков 1й и 2й частей определяют содержание дубильных веществ в растворе.

Титриметрический метод, включенный в ГФРБ, основан на окислении фенольных ОН-групп перманганатом калия (КMnO4) в присутствии индиго сульфокислоты, являющейся регулятором и индикатором реакции. После полного окисления дубильных веществ начинает окисляться индигосульфокислота до изатина, в результате чего окраска раствора из синей переходит в золотисто-желтую.

Другой титриметрический метод определения дубильных веществ — методосаждения таннина сульфатом цинка с последующим комплексонометрическимтитрованием трилоном Б в присутствии ксиленового оранжевого.

Физико-химические методы определения дубильных веществ:

• колориметрические — связаны со способностью дубильных веществ давать окрашенные соединения с фосфорномолибденовой или фосфорновольфрамовойкислотами в присутствии Na2CO3.

• Хромато-спектрофотометрические и нефелометрические методы, которые используют главным образом в научных исследованиях.

39. Алкалоиды: классификация, строение.

Алкалоиды – органические азотсодержащие соединения оснóвного характера, обладающие сильным физиологическим действием. Молекулы алкалоидов состоят из атомов С, H, O, N и иногда еще S. Из всех природных ФАВ алкалоиды считаются одной из важнейших групп,используя которую современная медицина получает наибольшее количество ЛС.Из изученных ЛР выделено более 10 000 алкалоидов, но строение определенолишь у 3000. Другие еще ждут своих исследователей. Большая часть данных соединений характеризуется токсичностью, но это не отменяет их фармакологического значения: все дело в дозах и правилах их использования.

Классификация

Почти все алкалоиды образуются из аминокислот, и лишь немногие — другим образом. Если алкалоиды образуются не из аминокислот, их называют псевдоалкалоидами.N-содержащие соединения, а также аминокислоты и продукты их превращений, хотя и обладают выраженными оснóвными свойствами, к алкалоидам не относятся. Протеиногенные амины и бетаины рассматриваются как переходные соединения.

В основе классификации лежит положение азота в молекуле и структура гетероцикла. Большинство алкалоидов—гетероциклические соединения —это истинные алкалоиды, или эуалкалоиды. Но небольшое число алкалоидов содержат N в боковой цепи или даже вовсе являются ациклическими соединениями. Это —протоалкалоиды.

Протоалкалоиды делят на три группы:

• алифатические

• моноциклические:

• бициклические колхициновые алкалоиды: