Результати визначення нітратного азоту за допомогою електрохімічного потенціометричного методу

№ п/п	Речовина, що дослідж ується	Об’єм екстрагую-чого розчину (мл)	Наважка речовини, яка аналізується (г)	Результат дослідження	Висновок про якість
11
22
33
44

Контрольні питання

1. Спектр використання в оцінці якості продовольчих товарів в електричних методів дослідження.

2. Будова та принцип дії приладів електрохімічних методів дослідження.

3. Групи товарів, якість яких може бути оцінена за допомогою електрохімічних методів дослідження.

4. Які характеристики продовольчих товарів можуть бути надані при використанні електрохімічних методів дослідження ?

5. Одиниці вимірювання, які використовуються при електрохімічних методах дослідження.

6. Принцип електрофорезу.

7. Зустрічний та розбіжний електрофорез.

8. Використання електрофорезу та його видів в дослідженні якості продовольчих товарів.

Лабораторна робота № 6

Тема. Спектральні методи дослідження

Мета заняття Ознайомити студентів з використання в товарознавстві продовольчих товарів спектроскопічних методів дослідження. Навчити студентів проводити оцінку якості товарів з допомогою колориметричного метода

Час роботи студентів при підготовці до лабораторних занять

Самостійна робота - 2 години

Робота в лабораторії з відпрацювання теми – 2 години

Завдання для самостійної роботи з підготовки до лабораторної роботи

Вивчити метод спектрофотометрії. Провести аналіз літератури з частоти використання та навести приклади використання для оцінки якості продовольчих товарів спектроскопії, колориметрії, фотоколориметрії, спектрофотометрії, нефелометрії. Законспектувати.

Завдання 1. Ознайомитись з спектральними методами дослідження продовольчих товарів

Методи спектрального аналізу широко використовується у контролі якості харчових продуктів, якщо необхідно швидко (за кілька хвилин) визначити елементний склад зольного залишку.

Ці методи є високочуттєвими, точними, не вимагають затрат на виконання занадто багато часу, реактивів та дослідного матеріалу. Їх висока продуктивність і можливість повної автоматизації процесу аналізу особливо важливі в умовах поточного автоматизованого виробництва на сучасних підприємствах харчової промисловості та при контролі якості і безпеки продовольчих товарів

Принципово всі спектральні методи влаштовані однаково й діляться на емісійні, адсорбційні та люмінесцентні методи

Емісійний аналіз.

З допомогою емісійного аналізу визначається, в основному, кількісний вміст макро- та мікроелементів, металів. З його допомогою можна швидко встановити і кількісний склад макро- і мікроелементів, особливо металів. Також за допомогою спектрального аналізу можна встановити наявність забруднення продуктів радіонуклідами й важкими металами.

Сутність емісійної спектроскопії полягає в тому, що дослідний зразок (продукт чи його проба) вносять до джерела випромінювання де він випарюється. При цьому молекули речовини дисоціюють на атоми, які іонізуються та збуджуються У збудженому стані атоми газів віддають свою енергію у вигляді фотонів, які реєструються випромінюванням, спектр якого реєструється за допомогою спектрального приладу. Після випромінювання, його спектр розшифровується, тобто встановлюють довжину хвиль спектральної лінії й елементний склад проби, порівнюючи їх з еталонними спектрами відомих речовин.

Абсорбційний аналіз

Абсорбційний аналіз досліджує дає уявлення про поглинальну (абсорбцію) здатність речовин.

При дослідженні якості харчових продуктів абсорбційний аналіз застосовують, головним чином, для якісного та кількісного визначення складових компонентів продукту, що характеризують харчову та біологічну цінність (білки, вуглеводи, жири, вітаміни, кислоти, пектинові, фенолові з'єднання, мінеральні елементи н ін.) й для оцінки глибини процесів, що протікають в товарах при виробництві й зберіганні (ступінь денатурації білків, окислення жирів, окислення і т. п.). Його також використовують для встановлення якісного та кількісного складу окремих речовин і їх сумішей, розшифровки будови й просторової структури молекул, вивчення змін складу сумішей та структури молекул під впливом різних чинників.

На відміну від емісійного аналізу, в аналізі абсорбції спектри поглинання характеризують стан молекул, а не атомів речовини. Тому абсорбційний аналіз часто називають молекулярною спектроскопією.

Речовину, яка досліджується методом абсорбційного аналізу не вводять в джерело й не піддають збудженню, випромінювання взаємодіє переважно з молекулами речовини, що знаходяться в початковому, не збудженому стані

Суть його полягає в тому, що випромінювання від джерела спочатку проходить спектральний прилад, який виділяє з нього окремі більш менш вузькі ділянки спектру, а потім фільтроване випромінювання пропускається через досліджуваний зразок при чому відбувається часткове віддзеркалення, розсіяння і поглинання світлового потоку досліджуваного зразка. За зміною інтенсивності світлового потоку судять про природу й вміст речовин в дослідній пробі

Залежно від виду поглинаючих випромінювань часток абсорбційний аналіз підрозділяють на:

• атомно-абсорбційну спектроскопію, коли поглинання здійснюється атомами речовини в основному, не збужденому стані

• молекулярну спектроскопію, в якій часточкою. Що поглинає є недисоційовані молекули в основному –базисному стані.

За характером реєстрованого випромінювання, що реєструється, техніки вимірювань й використовуваною апаратурою в аналізі абсорбції виділяють наступні групи методів:

• колориметричні (ступінь ослаблення світлового потоку, що пройшов через речовину, визначається візуально в порівнянні із стандартом, еталоном);

• фотоколориметричні (поглинання фільтрувального випромінювання й фотоелектрична реєстрація світлових потоків, що пройшли через дослідний та стандартний розчини);

• спектрофотометричні (через дослідний та стандартний розчин пропускається монохроматичне випромінювання, а світло поглинання реєструється й вимірюється фотоелектрично);

• нефелометричні (фотоелектрична реєстрація розсіяння випромінювання джерела при проходженні його через неоднорідну, дисперсну систему);

• турбодиметричні (реєструються поглинання світла звішеними часточками джерела випромінювання після проходження його через дисперсну систему).

Завдання 2 Ознайомитись з фотоколориметричним методом дослідження

Задача фотоколориметрії – визначення вмісту речовини в розчині. Фотоколориметричний метод базується на вибірковому поглинанні речовиною, яка досліджується, монохроматичного світла. Забарвлення дослідної розчиненої речовини може бути природним або отриманим при його взаємодії із специфічними реактивами.

У фотоелектроколориметрах монохроматичне світло виділяють кольоровими світлофільтрами в досить широкій ділянці спектру.

Зміна інтенсивності світлового потоку при проходженні його через забарвлену речовину вимірюється фотоелементами. Кожна забарвлена речовина характеризується спектром поглинання.

Вміст речовини, що досліджується визначають безпосередньо у дослідному розчині або після попереднього розведення чи титрування.

При проведенні фотоелектроколориметрії не потрібні стандартні розчини для порівняння з дослідним зразком. Достатньо приготувати одну серію розчинів з відомою та різною концентрацією речовини яку визначають, встановити залежність сили фотоструму від концентрації стандартних розчинів і побудувати графік цієї залежності. Користуючись графіком залежності сили струму від концентрації, визначають концентрацію розчину, що досліджується.

Фотоколориметричні методи в лабораторній практиці харчових виробництв застосовуються, головним чином, для визначення концентрацій компонентів продукту, що мають вибірковим поглинанням у видимій області спектру, тобто що мають забарвлення. Якщо компонент, що досліджується, не має власного забарвлення, його забарвлюють з допомогою реакцій із специфічними фотометричними реагентами.

Завдання 3. Визначення цукру й цукрози калориметричним методом

Метод заснований на окисленні редукуючих цукрів або всіх цукрів певними окислювачами, в результаті чого утворюються забарвлені речовини або змінюється інтенсивність забарвлення окислювача. Концентрацію цукрів знаходять за інтенсивністю забарвлення розчину, яку встановлюють за допомогою фотоелектроколориметру і за допомогою калібрувальної кривої залежності концентрації розчину цукру від оптичної щільності.

Визначення редукуючих цукрів й цукрози в кондитерських виробах ферріцианідним методом здійснюють з допомогою розчину залізосинєродистого калію

Прилади: Фотоелектроколориметр типів: ФЕК-М, ФЕК-56, КФК -3 зі світлофільтром (λ = 90+10) нм чи спектрофотометром СФ 4 и т.п.; електроплитка; таймер; водяна баня;

Обладнання колби мірні на 100, 200 й 1000 мл; колби конічні на 250 мл; стакани хімічні на 100 мл; піпетки на 50, 25, 20 й 10 мл; термометр на 100 °С.

Матеріали

Реактиви: лужний розчин залізосинєродистого калію 1 н. розчин їдкого калію; 1 н. розчин сірчанокислого цинку; 0,19%-ний розчин цукрози; соляна кислота зі щільністю 1,19.

Хід роботи

1.Приготування реактивів

Приготування лужного розчину залізосинєродистого калію.

а) 8 г залізосинєродистого калію (Кз[Fе CN)6]) розчинюють в невеликій кількості води;

б) 28 г їдкого калію чи 20 г їдкого натрію розчиняють у воді;

в) розчин лугу й залізосинєродистого калію переносять в мірну колбу на 1000 мл, доводять до мітки дистильованою водою, добре перемішують й зберігають в темній склянці.

2.Проведення досліджень. Величину наважки визначають так, щоб у розчині було біля 0,4 г цукрів. Величину наважки m (в г) можна розрахувати за формулою

де V — об’єм мірної колби, мл;

а – ймовірний вміст цукру в продукті, який досліджується, %.

У маленький стаканчик відвішують наважку й переносять, змиваючи теплою водою, в мірну колбу на 200 мл. Додають воду до половини об’єму мірної колби. Колбу з наважкою витримують 15 хв. на водяній бані при температурі 60 °С.

Потім вміст колби охолоджують до кімнатної температури. Осаджують нецукри, додаючи в колбу спочатку 10 мл 1 н. розчину сірчанокислого цинку, а потім 1 н. розчину їдкого натрію (об’єм лугу, який додається встановлюють в окремому досліджені, титруючи ним 10 мл розчину сульфату цинку при наявності індикатору фенолфталеїну при цьому кількість лугу, яка використовується має бути 9,9—10,1 мл).

Вміст колби збовтують, доводять об'єм розчину дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують в суху колбу. Прозорий фільтрат використовують для визначення з допомогою колонки.

У конічну колбу на 250 мл вливають піпеткою 25 мл лужного розчину залізосинєродистого калію, 8 мл розчину, який досліджується та 2 мл води. Рідину нагрівають на плитці до кипіння і кип'ятять точно 1 хв. (контроль за пісочним годинником). Вміст колби охолоджують, й заповнюють ним кювету фотоелектроколориметру з відстанню між робочими гранями 5 мм і колориметрують проти води при довжині хвилі 400—440 нм (синій світлофільтр).

Кількість редукуючих цукрів X (у %) розраховують за формулою

де

а – кількість інвертного цукру, знайдена за калібрувальною кривою, мг;

V–об'єм колби, в якій розчинена наважка, мл;

С – об'єм дослідного розчину для колориметриного визначення, мл;

m – наважка, г;

К – поправочний коефіцієнт, що враховує окислення цукрози, яка міститься в дослідному об'ємі (наведено в в таблиці 6.1.)

Для визначення загальної кількості цукрів 50 мл фільтрату переносять в мірну колбу на 100 мл. Додають 3 мл концентрованої соляної кислоти. В колбу вставляють термометр і поміщають її у водяну баню, нагріту до 80°С. Протягом 2–3 хв. температуру розчину в колбі доводять до 67–70°С й витримують при цій температурі 5 хв. Розчин швидко охолоджують до кімнатної температури. Виймають з колби термометр, змивають з нього невеликою кількістю води залишки розчину.

Нейтралізують розчин інвертного цукру їдким калієм, додають одну краплю метилоранжу й доводять до мітки

Кількість редукуючих цукрів після інверсії визначають так само, як і до інверсії.

Вміст загального цукру X, виражене в інвертному, розраховують за формулою

де

X1 – кількість загального цукру в перерахунку на інвертний, %;

V – об'єм мірної колби, в якій розчинена наважка, мл;

а – кількість редукуючих цукрів, знайдена за каліброваною кривою, мл;

m - наважка, г;

С– об'єм розчину для колориметрування, мл. Вміст цукрози S (в %) обчислюють за формулою

S = 0,95 (X1 - X).

Таблиця 6.1.

Поправочні коефіцієнти окислення цукрози, в залежності від вмісту редукуючих речовин до загального цукру

Вміст редукуючих речовин ,% до загального вмісту цукру	Поправочний коефіцієнт, К
5-10	0,91
10-15	0,93
15-20	0,94
20-30	0,95
30-40	0,97
40-60	0,98

Побудова калібрувальної кривої.

Калібрувальну криву будують за чистою цукрозою, заздалегідь висушеною в ексикаторі над хлористим кальцієм протягом трьох діб.

0,38 г цукрози відважують на аналітичних терезах і переносять в скляний стаканчик, розчинюють з допомогою 100 мл дистильованої води в мірну колбу на 200 мл, додають 7–8 мл концентрованої соляної кислоти. В колбу вставляють термометр, поміщають її у водяну баню, нагріту до 80°С. Протягом 2–3 хв. розчин в колбі доводять до температури 67– 70°С і витримують при цій температурі 5 хв. Розчин швидко охолоджують до кімнатної температури. Видаляють термометр, змиваючи з нього невеликою кількістю води залишки розчину. Розчин інвертного цукру нейтралізують їдким калієм при індикаторі метилоранжі. Розчин має набути кольору чайної троянди, після чого його доводять водою до мітки.

У три конічні колби піпеткою вливають по 25 мл лужного розчину ферріцианіду, додають в першу 0,7 мл стандартного розчину інвертного цукру, а в інші – відповідно по 8,0 і 9,0 мл. Об'єм розчинів доводять дистильованою водою до 35 мл. Вміст кожної колби нагрівають до кипіння. Кип'ятять точно 1 хв. Рідину охолоджують. Оптичну щільність визначають на фотоелектроколориметрі в кюветі з товщиною робочого розчину 5 мм при довжині хвилі 400–440 нм (синій світлофільтр).

Калібрувальну криву будують в координатах: оптична щільність – кількість інвертного цукру (у міліграм).

Оформити результати дослідження Отримані результати дослідження заносять до таблиці, за прикладом таблиці 6.2., й порівнюють між собою. Роблять висновок про якість продукту.

Таблиця 6.2.