Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
khim_analiz_laby.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
416 Кб
Скачать
☆

Карбоксиметилцелюлоза

При взаємодії карбоксиметилцелюлози з лужним розчином фуксину зразок розчиняється, забарвлюючи розчин у рожевий колір.

ПОЛІМЕРИ, ЩО МІСТЯТЬ ГАЛОГЕНИ

Полімери, що містять галогени, діляться на ті, що містять тільки хлор, бром або фтор, по два або три види галогенів, а часто й інші функціональні групи. Найбільш численними сьогодні є ті, що містять хлор, а найменш - полімери, які містять бром.

Якісні реакції

Полімери, що містять галоген, можна виявити за характерними реакціями на галогени, за реакцією з фуксином та пробою Лібермана – Шторха - Моравського, а також іншими методами, описаними нижче.

Реакція з піридином

Виконання аналізу. Варіант 1. До 0,1%-ного розчину полімеру в піридинідодають 0,5 мл насиченого метанольного розчину NaОН або КОН.

Варіант 2. Розчин полімеру в піридині нагрівають до слабкого кипіння і додають розчин КОН. Забарвлення, що виникає при реакції, подані в табл. 6(див.додаток).

Проба з хлороцтовими кислотами

Виконання аналізу. У пробірці нагрівають слабким полум'ям пальникастільки монохлороцтової або дихлороцтової кислоти, щоб розплаву було близько5 мл; у розплав вносять на кінчику шпателя тонко здрібнену пробу полімеру і суміш нагрівають слабким полум'ям при енергійному струшуванні. Якщо через 2 хв не з'явиться забарвлення, реакція вважається негативною. Забарвлення, що виникають при реакції, подані в табл. 7 (див.додаток).

ПОЛІМЕРИ, ЩО МІСТЯТЬ АЗОТ

До полімерів, що містять азот, належать поліаміди, полііміди, поліуретани, поліакрилонітрил і сополімери акрилонітрилу, бутадієн-метилвінілпіридиновий каучук, аміноальдегідні смоли, нітроцеллюлоза та ін.

Якісні реакції

Поліаміди виявляють за реакцією з фуксином, пробою Лібермана - Шторха -Моравського і за іншими реакціями, описаними нижче.

Реакція піролізату з n-димстиламінобензальдегідом

Виконання аналізу. У пробірку поміщають 0,1 - 0,2 г зразка і закривають шматочком вати. Нагрівають пробірку на невеличкому полум'ї. Після того як розкладання закінчиться, пробірку охолоджують і переносять вату в пробірку з 1%-ним метанольним розчином n-диметиламінобензальдегіду, підкисленим однією краплею концентрованої хлористоводневої кислоти. Якщо зразок є поліамідом, то з'являється червоне забарвлення, яке є стабільним, окрім випадків, коли поліамід містить кислотні компоненти з довгими ланцюгами.

Виявлення кислот і діамінів у продуктах гідролізу полімеру

Виконання аналізу. Зразок поміщають у круглодонну колбу, доливають 10-кратну кількість хлористоводневої кислоти (ρ=1,19 г/см3) і, з'єднавши колбу зі зворотним холодильником, нагрівають на піщаній (або водяній) бані при кипінні 10-12 год. Після завершення гідролізу темну рідину кип'ятять декілька хвилин зактивованим вугіллям, фільтрують, прохолоджують і екстрагують кислотуефіром. Після перекристалізації з води кислоту ідентифікують за температурою плавлення, числом нейтралізації і за допомогою якісних реакцій. Хлористоводневий розчин, що залишився після екстрагування, випарюють на паровій бані, залишок розчиняють у гарячому спирті, при наступному охолодженні виділяються гідрохлориди або амінокислоти, які ідентифікують затемпературою плавлення й утриманням хлору.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]