Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
khim_analiz_laby.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
416 Кб
Скачать
☆

Виявлення карбонових кислот

Кислоти виявляють у розчинах, отриманих після омилення полімеру спиртовим розчином гідроокису калію або при гідролізі мінеральною кислотою.

Виявлення одноосновних кислот

Виявлення оцтової кислоти

Оцтову кислоту виявляють за утворенням індиго, за реакцією з хлоридом заліза або за утворенням амілацетату.

Утворення індиго

При сухій перегонці ацетату кальцію утвориться ацетон, що при дії на лужний розчин о-нітробензальдегіду утворить індиго:

Виконання аналізу. Досліджуваний розчин змішують у пробірці з тугоплавкого скла з карбонатом кальцію і випарюють до сухого. Пробірку накривають смужкою фільтрувального паперу, змоченого свіжоприготовленим насиченим розчином о-нітробензальдегіду в 2н. розчині гідроокису натрію. Пробірку поступово нагрівають. Ацетон, що утворився, випаровувається й зафарблює жовтий папір у синій або синьо-зелений колір.

Утворення ацетату заліза

Виконання аналізу. Досліджуваний розчин нейтралізують і змішують з розчином FeCl3. Утворюється червоно-бурий комплекс ацетату заліза (III). Кислі розчини найкраще нейтралізувати нагріванням із СаСО3, а лужні розчини - нагріванням з надлишком Zn(NO3)2 і наступним фільтруванням.

Утворення амілацетату

Виконання аналізу.Пробу нагрівають з невеликою кількістю n-толуол- сульфокислоти і краплею амілового спирту. З'являється характерний запах амілацетату, запах посилюється яри виливанні проби у воду.

Виявлення масляної кислоти

Масляну кислоту виявляють за запахом навіть при розведенні 1:12500 і заутворенням ацетооцтової кислоти.

Утворення ацетооцтової кислоти і виявлення її за кольоровою реакцією з нітропрусидом натрію

Реактиви: перекис водню (0,01%-ний розчин); сульфат амонію-заліза(ІІ) (розчиняють 5 г сульфату амонію-заліза(ІІ) у 10 мл 10%-ного розчину сірчаноїкислоти і розбавляють водою до 100 мл); гідроокис натрію (10%-ний розчин); нітропрусид натрію (5%-ний свіжоприготовлений розчин).

Виконання аналізу. До проби добавляють трохи води, 0,01%-ний розчинН2О2 і на кожні 0,01 г масляної кислоти 1 мл розчину сульфату амонію-заліза (ІІ).Пробу нагрівають на водяній бані 5 хв до 70 °С, додають шість крапель розчинугідроокису натрію і три краплі свіжоприготовленого 5%-ного розчинунітропрусиду натрію. Після перемішування розчин підкислюють оцтовоюкислотою. Залежно від вмісту масляної кислоти з'являється забарвлення відрожевого до інтенсивно-червоного.

Виявлення багатоосновних кислот

Дикарбонові кислоти утворюють барвники типу флуоресцеїну при нагріванні з резорцином у присутності концентрованої сірчаної кислоти.

Виконання аналізу. У тигелі випаровують до сухого 1 мл досліджуваного розчину, добавляють трохи резорцину, декілька крапель сірчаної кислоти(ρ=1,84 г/см3) і нагрівають суміш 5 хв при температурі 130°С на пальнику зазбестовою сіткою. Потім тигель занурюють у стакан з водою. Розчин підлужнюють гідроокисом натрію. У присутності дикарбонових кислот виникає флуоресценція. Необхідно проводити контрольний дослід. Забарвлення флуоресценції (табл.1), виникає при дослідженні деяких дикарбонових кислот.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]