Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
khim_analiz_laby.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
416 Кб
Скачать
☆

Реакція з церійамонійнітратом

Реактиви. Церійамонійнітрат (40 г розчиняють у 100 мл 2Н НNO3). Виконання аналізу. Розбавляють 1 мл реактиву у 2 мл води або діоксану і додають декілька крапель досліджуваного розчину. Розчин забарвлюється в червоний колір. Проведенню реакції заважають аліфатичні основи, феноли й ароматичні аміни.

Реакція з ваніліном

Виконання аналізу. Розчиняють 1 г ваніліну в 200 мл сірчаної кислоти (ρ=1,84 г/см3) і змішують 2 мл цього розчину з 1 мл досліджуваного розчину. Забарвлення отриманих розчинів подано у табл. 2.

Спирт

Забарвлення

Метанол

Жовте, що переходить при стоянні в рожеве.

Етанол

Синьо-зелене і яскраво-зелене, що блідне при стоянні.

н-Пропанол

Жовте, що темніє при додаванні перших крапель води і при додаванні не менше 15 крапель переходить у пурпурно-червоне.

Ізопропанол

Жовте, що темніє від перших крапель води і змінюється після додавання близько 20 крапель у темне синьо - фіолетове.

Ізобутанол

Жовте, що поступово переходить після додавання води в червоно-фіолетове

Трет-Бутанол

Жовтогаряче, що переходить після додавання води в темне червоно-фіолетове.

Виявлення метанолу

Метанол виявляють за вищеописаними реакціями і за окислюванням до формальдегіду.

Окислювання метанолу до формальдегіду

Метанол окислюється перманганатом калію до формальдегіду:

5СН3ОН + 2КМnO4+ЗН2SO4 → 5СН20Н+2МnSO4+8Н20+К2SO4

Формальдегід визначають за реакціями із фуксиносірчистою або хромотропною кислотами.

Реактиви. Сірчана кислота (25%-ний розчин), перманганат калію (2%-ний розчин), сульфіт натрію (5%-ний розчин), фуксиносірчиста та хромотропна кислоти.

Реакція з фуксиносірчистою кислотою

Виконання аналізу. До досліджуваного розчину додають 1 мл розчину сірчаної кислоти і 0,5 мл розчину перманганату калію, суміш збовтують і лишають на 5 хв, потім додають по краплях розчин сульфіту натрію до знебарвлення розчину. У безбарвний розчин додають 1 мл фуксиносірчистої кислоти і збовтують. У присутності формальдегіду, що утворився з метанолу, з'являється фіолетове або бузкове забарвлення.

Реакція з хромотропною кислотою

Метанол окислюють перманганатом калію до формальдегіду, далі діють так само, як при виявленні формальдегіду хромотропною кислотою. У присутності формальдегіду розчин забарвлюється в синьо-фіолетовий колір.

Виявлення етанолу

Етанол виявляють за вищеописаними реакціями для одноатомних спиртів і за утворенням йодоформу.

Утворення йодоформу

Реактиви. Гідроокис калію (1н. розчин); розчин йоду (розчиняють 3,27 г йоду і 1,65 г йодиду калію в 100 мл води).

Виконання аналізу. До досліджуваного розчину добавляють 5-10 мл розчину гідроокису калію, 10 мл розчину йоду і нагрівають до 50°С. Через кілька хвилин випадає жовтий кристалічний осад йодоформу, який легко розпізнається за характерним запахом (температура плавлення 120° С).

Виявлення ізопропанолу

Ізопропанол виявляють за вищеописаними реакціями для одноатомних спиртів або зм-нітробензальдегідом.

Реакція і м-нітробензольдегідом

Реактиви. м-Нітробензальдегід (розчиняють 0,2 г м-нітробензальдегіду в 10 мл концентрованої сірчаної кислоти)

Виконання аналізу. Досліджуваний розчин змішують з 2 мл етанолу, додають 10 мл розчину м–нітробензальдегіду і ставлять на 1 хв у гарячу водяну баню У присутності ізопропанолу спочатку з'являється карміново-червоне кільце, а потім при стоянні поступово забарвлюється весь прошарок сірчаної кислоти.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]