Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
khim_analiz_laby.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
416 Кб
Скачать
☆

Виявлення фталевої кислоти

Фтальову кислоту виявляють за реакціями з резорцином (див. табл. 1) і фенолом.

Реакція з фенолом

При взаємодії фтальової кислоти з фенолом утворюється фенолфталеїн.

Виконання аналізу. У порцеляновому тигелі змішують зразок із кристалічним фенолом у співвідношенні 1:1 і додають 1 краплю концентрованої сірчаної кислоти, уникаючи обвуглювання. Після охолодження розплав розчиняють у 5-10 мл дистильованої води і додають декілька крапель 5%-ного розчину гідроокису натрію. Розчин забарвлюється в червоний колір.

Виявлення малеїнової кислоти

Малеїнову кислоту виявляють за реакціями утворення сірководню і за кольоровими реакціями.

Реакція з оцтовим ангідридом

Виконання аналізу. Досліджуваний розчин випарюють до сухого в

пробірці, добавляють 2 мл оцтового ангідриду і нагрівають; після охолодження

суміші добавляють три краплі концентрованої сірчаної кислоти. Винно-червоний колір розчину, що переходить при стоянні в коричнево-оливковий, вказує на позитивну реакцію.

Реакція з піридином і оцтовою кислотою

Виконання аналізу. Розчин випарюють у пробірці до сухого, добавляють 1 мл піридину і 0,5 мл оцтового ангідриду. При кімнатній температурі у випадку позитивної реакції розчин забарвлюється в рожевий колір, що переходить при нагріванні в коричневий.

Виявлення фумарової кислоти

Фумарову кислоту виявляють за реакцією з оцтовим ангідридом і за утворенням солей кадмію і міді.

Реакція з піридином і оцтовим ангідридом

Виконання аналізу (див. вище). У присутності фумарової кислоти досліджуваний розчин забарвлюється в червоно-фіолетовий колір, що переходить при нагріванні в коричневий.

Утворення кадмійової солі

Виконання аналізу. Досліджуваний розчин випарюють до сухого в невеличкій колбі, добавляють 5-10 мл льодяної оцтової кислоти і нагрівають до повного розчинення осадка, потім добавляють близько 0,5 г кристалічного ацетату кадмію. Колбу закривають пробкою і нагрівають при 70 °С не менше 18 год, періодично перемішуючи розчин. Потім добавляють абсолютний етанол і нагрівають ще 30 хв. Утворення осаду вказує на позитивну реакцію.

Утворення солі міді

Виконання аналізу. Пробу добавляють до реактиву, що складається з 4 мл 10%-ного розчину сульфату міді (II), 1 мл піридину і 5 мл води. У присутності фумарової кислоти утворяться кристали зеленувато-синього кольору.

ВИЯВЛЕННЯ СПИРТІВ

При омиленні полімерів, що містять складноефірні групи, утворюються спирти, ідентифікувати які ,можна за коефіцієнтом рефракції, вмістом гідроксильних груп, результатам хроматографічного аналізу, і за кольоровими реакціями, описаними нижче.

Виявлення одноатомних спиртів

Одноатомні спирти виявляють за реакціями з 8-оксихінолінатом ванадію, із церійамонійнітратом або ваніліном.

Реакція з 8-оксихінолінатом ванадію

Реактиви. Оксихінолінат ванадію (1 мл розчину, що містить 1 мг ванадію і 1 мл 2,5%-ного розчину 8-оксихіноліну в 6%-ній оцтовій кислоті, струшують з 30 мл бензолу. Розчин реактиву придатний протягом доби).

Виконання аналізу. До досліджуваного водяного або бензольного розчину добавляють декілька крапель розчину реактиву. Суміш нагрівають на водяній бані при 60 °С, періодично струшуючи. Через 2-8 хв розчин забарвлюється в червоний колір. У цих умовах розчини фенолів, кетонів, простих ефірів, тіоспиртів і амінів забарвлюються від зеленувато-сірого до жовтого кольору.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]