Апоморфин реакции обнаружения Реакции с реактивами группового осаждения алкалоидов

Вещество	Реактивы
	Марки	Фреде	Манделина	Раствор железа (III) хлорида
	формальдегид в концентрированной Н2SO4	Натрия молибдат в концентрированной Н2SO4	натрия ванадат в концентрированной Н2SO4
Апоморфин	фиолетовое ® грязно–зёленое	фиолетовое ® грязно–зёленое	фиолетовое ® грязно–зёленое	фиолетовое ® грязно–зёленое ® чёрное

Реакция Пеллагри
В сухую пробирку вносят 5 – 6 капель хлороформного раствора исследуемого вещества, который выпаривают при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл воды и прибавляют 3 – 4 капли 10% раствора натрия карбоната. Затем в пробирку по каплям вносят 5 – 6 капель спиртового раствора йода. Появление зелёной окраски указывает на наличие апоморфина. Если к раствору, имеющему зелёную окраску, прибавить 0,5 – 1,0 мл этилового эфира и взболтать, то водный раствор сохраняет эту окраску, а эфирный слой приобретает пурпурно–красную.
Реакция с железа (III) хлоридом
Несколько капель хлороформной вытяжки вносят в пробирку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3 – 5 каплях разведённой хлороводородной кислоты, а затем раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 3 – 5 каплях воды и к раствору прибавляют каплю 0,1% раствора железа (III) хлорида. В присутствии апоморфина появляется синяя окраска. В зависимости от количества апоморфина в пробе может появляться розово–красная окраска, переходящая в фиолетовую, а затем в чёрную.

Кофеин

1,3,7-триметилксантин.:

Кофеин 1.мурексидная реакция.

Появление пурпурной или фиолетовой окраски указывает на наличие производных ксантина в растворе;

 

2. Кофеин дает осадки с реактивами Драгендорфа, Зонненшейна, Шейблера и др.

3.         При нагревании (на кипящей водяной бане) раствора кофеина с реактивом Несслера в течение 1-2 мин появляется красно-бурый осадок. Теобромин в этих условиях дает только слабо-коричневую окраску.

4.         Обнаружение кофеина по УФ- и ИК-спектрам.

5 Обнаружение кофеина методом хроматографии. При этом пятна кофеина на хромато-граммах приобретают фиолетовую окраску.

6 Реакция с золотобромоводородной кислотой. На сухой остаток на предметном стекле наносят каплю реактива, состоящего из 5% раствора хлорида золота, концентрированной хлороводородной кислоты и ацетона (1:1:1). К образовавшемуся осадку добавляют несколько кристаллов бромида калия - осадок окрашивается в оранжево-красный цвет. При рассматривании осадка под микроскопом наблюдают крупные желтовато-коричневые и бесцветные иглы

7 Реакция с хлоридом pтyтu(II). На сухой остаток на предметном стекле наносят каплю 5% раствора хлорида ртути(II). Через 10-15 мин наблюдают образование крупных шелковистых бесцветных иглообразных кристаллов. Осадок представляет собой комплексное соединение состава C8Hi0N4O2-HgCl2

Количественный анализ:

1.ГЖХ

2. ВЭЖХ

3. Кислотно-основное титрование в неводной среде. Препараты-основания и соли оснований определяют в среде уксусного ангидрида(кофеин) или смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида(ксантинола никотинат). Титрант – 0,1М раствор хлорной кислоты. Обладающие кислотными центрами теобромин, теофиллин растворяют в протофильных растворителях(диметилформамид, пиридин, бутиламин) и титруют растворами метилатов натрия или калия.

4. Кислотно-основное титрование в водной среде. Кофеин-бензоат натрия определяют по остатку бензоата натрия титрованием стандартным раствором хлороводородной кислоты в присутствии эфира.

5. Цериметрия. Кофеин, теобромин и теофиллин можно количественно определить по избытку сульфата церия, используемого в качестве титранта, при нагревании окисляет их в кислой среде до оброзования аллоксанов.

Избыток сульфата церия устанавливают йодометрическим методом после добавления 10% раствора йодида калия и хлороформа. В качестве титранта используют тиосульфат натрия.

Теобромин (теобромин, диметилксантин )

3,7-диметил-2,3,6,7-тетрагидро-1H-пурин-2,6-дион.

Качественные реакции:

1. Теобромин дает мурексидную реакцию.

2При нагревании теобромина с реактивом Несслера появляется слабо-коричневая окраска. Кофеин в этих условиях дает красно-бурый осадок

3.Теобромин можно обнаружить при помощи микрокристаллоскопической реакции с реактивом Драгендорфа. С этой целью раствор исследуемого вещества в хлороформе наносят на предметное стекло и при комнатной температуре выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 10 %-го раствора соляной кислоты и каплю реактива Драгендорфа. При наличии теобромина в исследуемом растворе через 10—15 мин появляются темно-красные игольчатые кристаллы, собранные в пучки.

4. Обнаружение теобромина по УФ- и ИК-спектрам..При наличии теобромина в пробе пятна этого препарата на хроматограмме имеют фиолетовую окраску.

. Реакция его натриевой соли, полученной при взаимодействии щелочи с избытком теобромина (используется фильтрат) с раствором CоCl2 - появляется быстро исчезающее интенсивное фиолетовое окрашивание и образуется осадок серовато - голубого цвета: