Рибафлавин

Качественные реакции. Физические методы1)ИК-спектру.2)УФ-зеленая флуоресценция +HCI= Флуоресценция исчезает. При действии кислотыи УФ-света=люмихром

а при действии щелочи-люмифлавин

Химические реакции, основанные на окислительно-восстановительных1)+H₂SO₄=красное окрашивание2)+периодат натрия= окисляется рибитильный фрагмент молекулы(реакция Малапрада)

Р ибофлавин +3NaJO₄

Затем к раствору +NaJиH₂SO₄

Выделившийся йод оттитровывают раствором натрия тиосульфатом.

Аминазин(хлорпромазин г/х

Качественные реакции. 1)Спектрофотометрияв УФ-области удельный показатель поглощения при 254 и 307 нм.2) ИК-спектры3)ВЭЖХ. Химические методы1)Комплексообразование обнаружения атомов азота, серы, хлорид-иона. 2)окисление+10%-ным раствором хлорамина Т появляется фиолетовая или красно-фиолетовая окраска, переходящая в слой хлороформа. 3)бромная вода (аминазиннагревают до кипения с бромной водой).=прозрачный светло-малиновый раствор.4)метиленовый синий, который в виде 0,1%-ного раствора в присутствии концентрированной серной кислоты образует пурпуровое окрашивание5)С нитропруссид натрия дает красный осадок.Количественное определение1) метода титрования в неводных средах. Титрантом раствор хлорной кислоты. Используя в качестве растворителя ацетон и индикатора раствора метилового оранжевого (в ацетоне)

2)алкалиметрическим методом, титруя 0,1 М водным раствором гидроксида натрия (индикатор фенолфталеин). Для извлечения выделяющегося органического основания добавляют хлороформ:

 3)цериметрического определения. Сущность методик заключается в растворении навески (0,02-0,03 г) в 10 мл метанола, нагревании до кипения, охлаждении, прибавлении 10 мл разведенной серной кислоты и титровании 0,1 М раствором сульфата церия (IV) до исчезновения появляющегося после добавления первых капель титранта окрашивания. Таким образом, титрование выполняют без использования индикатора.4 )Иодометрическое определение основано на образовании полииодида. Описано его броматометрическое определение, суть которого состоит в титровании О, I М раствором бромата калия раствора навески в 2 М растворе хлороводородной кислоты в присутствии бромида калия до обесцвечивания появляющейся красной окраски.5)Иодхлорометрическое определение промазина и хлорпромазина гидрохлоридов заключается в выделении эквивалентного количества иода после отделения и разложения образовавшегося продукта присоединения (RN)₂ :(RN)₂ +KJ 2RN+KCI+J₂6)спектрофотометрическим методом в указанных выше максимумах поглощения.

Хлордиазепоксид(хлозепид)

Качественные реакции.Физические методы: ИК- спектроскопии по совпадению полос поглощения с прилагаемым к ФС рисунком спектра.Химические методы1)Р. пиролиза. При нагревании около 0,01 г лекарственного вещества в сухой пробирке над пламенем горелки образуются окрашенные в зеленый цвет сплавы, сохраняющие окраску после добавления этанола вне зависимости от рН среды. 3)Р.нингидрином. При кипячении смеси этого реактива с хлордиазепоксида и этанолом =коричневая, оранжево-красное после добавления раствора сульфата меди.

Нитразепам

Качественное определение1)УФ-спектр (раствора нитразепама в смеси 1 М раствора хлороводородной кислоты и метанола (1:9) имеет MAX поглощения при 280 нм, MIN поглощения при 240 нм и плечо в области 343-347 нм. 2)ИК- спектроскопии3) реакции пиролиза. При нагревании около 0,01 г лекарственного вещества в сухой пробирке над пламенем горелки образуются окрашенные в зеленый цвет сплавы, сохраняющие окраску после добавления этанола вне зависимости от рН среды. Насыщенный раствор нитразепама в метаноле после добавления раствора гидроксида натрия и нагревния = желтое окрашивание. Нитрогруппу в нитразепаме можно обнаружить по реакции его спиртового раствора с раствором гидроксида натрия. Появляется желтое окрашивание, вызванное обргваниемацисоли (см). Нитразепамгидрировать цинковой пылью в присутствии хлороводородной кислоты. Происходит гидролиз и гидрирование ароматической нитрогруппы до аминогруппы с образованием 2,5 диаминобензофенона:

Количественное определение: 1)неводного титрования, используя в качестве растворителей уксусный ангидриде,титрантом служит 0,1 М раствор хлорной кислоты. Эквивалентную точку устанавливают с помощью индикатора кристаллического фиолетового или потенциометрическим методом.

Феназепам. Количественное определения. 1)методом неводного титрования, используя в качестве растворителей муравьиную кислоту в сочетании с уксусным ангидридом. Титрант-0,1 М раствор хлорной кислоты. Эквивалентную точку устанавливают с помощью индикатора кристаллического фиолетового или потенциометрическим методом.

2)спектрофотометрический методом по собственному поглощению растворов в указанных максимумах поглощения 3)фотоколориметрический методом с использованием реакции азосочетания (после предварительного гидролиза и диазотирования) или других цветных реакций.4)полярографический анализ