Гистамин (Нistaminum) c5h9n3

Гистамин — 2-(4-имидазолил) этиламин,

Инактивируется в результате окислит.дезаминирования или метилированияимидазольного кольца.

Водный раствор гистамина дигидрохлорида дает положительную реакцию на хлориды.

При добавлении в 1 М р-р гидроксида натрия гистамина дигидро/хл с р-ром сульфаниловой, хлороводородной к-т и нитрита натрия смесь приобретает темно-красное окрашивание.

Очень разб.р-р гистамина с р-ром брома в ледян.ук.к-те приобретает желтое окрашивание, которое после нагревания со смесью аммиака и карбоната аммония на водян.бане переходит в фиолетовое. Водный р-р гистамина дигидро/хл с р-ром нитрата кобальта образует красно-фиолетовый осадок.

Подлинность: м-дом ТСХ на двух пластинах ;хроматографируют восходящим методом, пластинки сушат, затем одну ополаскивают р-ром нингидрина в ацетоне→коричневое пятно, а другую-щелочным раствором диазореактива→оранжевое пятно на желтом фоне.

Колич.опред. выполняют по хлорид-ионам двух связанных молекул хлороводородной кислоты обратным аргентометрическим методом. Избыток 0,1М р-ра нитрата серебра оттитровывают 0,1М р-ром роданида аммония (индик-железоаммонийные квасцы):

2HCL+2AgNO3→2AgCL↓+2HNO3

AgNO3+NH4NCS→Ag NCS↓+ NH4 NO3

3NH4NCS+Fe NH4(SO4)2→ Fe(NSC)3+2(NH4)2SO4

Это способ определения гистамина дигидро/хлалкалиметрическим м-дом в присутствии хлороформа (для извлечения выделяющегося основания гистамина). Титрант – 0.2М р-р гидроксида натрия, индикатор-тимолфталеин.

Ранитиди́н (Ranitidin) c13h22n4o3s

Методом неводного титрования количественно определяют ранитидина гидрохлорид в среде ледяной уксусной кисло¬ты Конечную точку титрований устанавливают потенциометрическим методом.

Аргентометрическим методом, но с использованием потенциометрии при титровании 0,1 М раствором нитрата серебра определяют содержание ранитидина гидрохлорида.

Используют УФ-спектрофотометрию. Содержание ранитидина гидрохлорида в таблетках определяют методом УФ-спектро фотометрии при длине волны 324 нм (растворитель метанол). Хлоропирамина гидрохлорид в растворах для инъекций определяют в максимуме поглощения при 243 нм, рассчитывая содержание по удельному показателю поглощения.

Для количественного определения ранитидина гидрохлорида используют также метод ВЭЖХ. Хроматографируют в колонке, наполненной октадецилсиликагелем; подвижная фаза — смесь фосфатного буферного раствора (pH 6,6) и метано¬ла (1:1). Детектируют при длине волны 324 нм.

Хлоропирамин «Супрастин» c16h20ClN3

Количественное определение выполняют методом неводного титрования. Титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты, растворителем служит смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (5:10) (индикатор кристаллический фиолетовый).

Никотиноваякислота (Acidumnicotinicum) C6H5NO3

(3-Пиридинкарбоновая кислота)

Колич. опред.: методом кислотно-основ.тиртров.вводн.среде (титрант – 0, М р-р едкого натра).

Лекарственная форма кислоты никотиновой (1% раствор для инъекций) содержит, кроме действующего вещества, гидрокарбонат натрия. Поэтому применение кислотно-основного титрования невозможно. Данную лекарственную форму количественно определяют куприметрически. При этом к раствору препарата добавляют раствор сульфата меди, выпавший осадок отфильтровывают и в фильтрате определяют избыток реактива:

→ 2 Сu

2 CuS04 + 4 КJ = Cu2I2 + J2 + 2 K2S04;

Избыток

I2 + 2 Na2S203 = 2 Nal + Na2S4O6

Так как меди сульфат в данной методике не является титрованным раствором, обязательно проведение контрольного опыта.

Пикамилон (Picamilonum, МНН:Никотиноил гамма-аминомасляная кислота) C9H11NaN2O3 — N-Никотиноил-g-аминомасляной кислоты натриевая соль.

Подлинность: 0регистрация УФ-спектра поглощения, а так же проведение р-ции на пиридиновый цикл и аминокислотый фрагмент препарата. Наличие цикла пиридина подтверждают р-цией с ук.ангидридом и лимон.к-ой при нагревании (появляется интенсивное фиолетово-красное окрашивание). Нингидриновую пробу аминокислотной части выполняют после предварительного гидролиза амидной группы.

Колич.опред.: метод кислотно-основ.титров. в неводной среде (смесь ледян.ук.к-ты и ук.ангидрида; титрант-0,1 М р-р хлорной к-ты).

Никотинамид (Nicotinamide) 3-Пиридинкарбоксамид, амид никотиновой кислоты Испытание подлинности препарата, отличающее его от кислоты никотиновой, заключается в образовании аммиака при щелочном гидролизе никотинамида.

Эта же реакция лежит в основе неофициального количественного определения препарата модифицированным методом Къельдаля. Навеску препарата кипятят в растворе щелочи в аппарате Къельдаля и выделяющийся аммиак перегоняют с водяным паром в раствор борной кислоты:

Подлинность подтверждается методами ИК- и УФ-спектрофотометрии. УФ-спектр 0,0025%-ного раствора никотинамида в 0,01 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 264 нм и минимум — при 243 нм. Никотинамид в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 261 нм.

Для испытания НД рекомендует реакции, основанные на пиролизе, щелочном гидролизе, обнаружении ядра пиридина и третичного атома азота в молекуле, на соле- и комплексообразовании, кислотно-основных свойствах растворов. Реакция разложения никотинамидапроисходит при нагревании с кристаллическим карбонатом натрия. Образуется пиридин, который легко обнаружить по характерному запаху.

Никотинамид разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

Никотинамид количественно определяют методом неводного титрования. Основные свойства усиливают, растворяя его в уксусном ангидриде, а затем титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).

Пармидин - Пирикарбат (Pyricarbatum)

Для установления подлинности снимают УФ- и ИК-спектры пирикарбата. ИК-спектры, снятые в виде суспензии в вазелиновом масле в области 4000-400 см'1, должны полностью совпадать по положению полос поглощения с рисунками спектров, прилагаемыми к ФС. УФ-спектр 0,002%-ного раствора пирикарбата в хлороводородной кислоте должен иметь максимум поглощения при 268 нм.

Для испытаний использованы химические реакции, основанные на наличии в молекулах атома азота, фенольного гидроксила, метилуретановой, нитрогруппы, а также связанной хлороводородной кислоты.

Наличие в молекуле пирикарбата третичного атома азота устанавливают с помощью цветной реакции, которую проводят при нагревании с лимонной кислотой и уксусным ангидридом. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее через светло-красное в вишнево-красное. Наличие N-метилуретановой группировки устанавливают, гидролизуяпирикарбат при кипячении в присутствии гидроксида натрия. Выделяющийся метиламин обнаруживают по запаху или по изменению в синий цвет окраски красной лакмусовой бумаги.

Посторонние примеси определяют методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254, используя для пирикарбата систему растворителей хлороформ-метанол (15:5), детектируют УФ-светом (254 нм).

Количественно пирикарбат определяют методом неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты с использованием в качестве титранта 0,1 М раствора хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).

Эмоксипин - Метилэтилпиридинол (Methylaethylpiridinolum) - 2-этил−6-метил−3-оксипиридина гидрохлорид

Для установления подлинности снимают УФ- и ИК-спектры эмоксипина. ИК-спектры, снятые в виде суспензии в вазелиновом масле в области 4000-400 см'1, должны полностью совпадать по положению полос поглощения с рисунками спектров, прилагаемыми к ФС. Раствор эмоксипина в боратном буфере (pH 8) в области 220-350 нм имеет два максимума — при 250 и 325 нм и два минимума поглощения — при 230 и 270 нм.

Для испытаний использованы химические реакции, основанные на наличии в молекулах атома азота, фенольного гидроксила, метилуретановой, нитрогруппы, а также связанной хлороводородной кислоты.

Присутствие у эмоксипина связанного гидрохлорида подтверждают с помощью реакции на хлориды.

Посторонние примеси определяют методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254, используя эмоксипина — бензол-этанол-раствор аммиака (45:13:1), детектируют УФ-светом (254 нм).

Количественно эмоксипин определяют методом неводного титрования с использованием в качестве титранта 0,1 М раствора хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый). Растворителем служит смесь безводной муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (1:50).