Взрывчатые характеристики вв, рассчитанные разными методами

Взрывчатые характеристики	Игданит		ГЛТ-20				Аммонит 6ЖВ
	По предло-женному методу	По методу Шведова [111]		По предло-женному методу	По методу Шведова [111]	По предло-женному методу		По методу Шведова [111]
Плотность ВВ, г/см3	0,85	0,85		1,50	1,50	0,90		0,90
Vгазов, л/кг	974,5	972,0		925,5	927,0	891,6		893,0
Qвзр., ккал/кг	950,6	922,0		907,0	893,0	1020,1		1031,0
DI , км/с	5,28	5,24		7,08	7,05	5,41		5,43
PI , кбар	78,73	76,7		193,08	191	85,05		85,6

Таким образом, полученные данные в целом хорошо согласуется с методом К.К. Шведова для известных взрывчатых веществ, имеющих нулевой кислородный баланс. Это позволило предположить, что точность расчетов новых составов взрывчатых веществ будет так же достаточно велика.

Наиболее полно расчеты для смесевых взрывчатых составов, содержащих различные соли аммония, щелочных и щелочноземельных металлов, выполнены в работе [3] А. Шидловским применительно к пиротехническим составам, которые содержат не только компоненты характерные для смесевых ВВ, но и другие вещества. Для пиротехнических составов характерно горение, а для смесевых ВВ - взрыв или детонация, однако это не влияет на расчет теплоты и объема газов при горении или взрыве. Чтобы упростить расчеты, А. Шидловский использовал таблицы с уже посчитанными тепловыми эффектами, продуктами реакции окисления и объемом этих продуктов. Он приводит примеры расчетов с использованием этих данных. Подобные таблицы приведены и у Позднякова – Росси [11]. Но расчеты по этим таблицам все же выполняются “вручную”. Для этого необходимо затратить большое количество времени на составление уравнений химических реакций, расчета параметров газовой фазы и других показателей особенно в тех случаях, когда обсчитываются однотипные, но различные по составу взрывчатые смеси. С применением мощных вычислительных средств появилась возможность автоматизировать решение данной задачи. Например, с помощью Microsoft Excel стало возможным обсчитывать взрывчатую смесь одного качественного состава при разных пропорциях компонентов. Однако, чтобы перейти на другой состав приходилось снова составлять программу расчета и переносить ее для работы в электронные таблицы. Полностью автоматизировать процесс расчета можно, только создав персональную программу для универсального расчета.

В настоящее время существует несколько подобных программ, как правило реализующих один предложенный авторами метод расчета. Однако отсутствие их широкого распространения и описания методов, которые они реализуют, заставило нас создать собственную программу, которая позволяет рассчитывать энергетические характеристики взрывчатой смеси несколькими наиболее распространенными методами, что дает возможность сравнения расчетных данных.

Поскольку в настоящее время решаемые нами задачи сводятся к изучению простейших взрывчатых смесей на основе солей азотной кислоты, программа была оттестирована на обсчете именно этих составов. Разработанная программа использовалась в дальнейшем для расчета взрывчатых характеристик смесевых ВВ.

3.2. Взрывчатая смесь на основе Al(NO₃)₃·9H₂O + Fe(NO₃)₃·9H₂O + Ca(NO₃)₂·4H₂O + NaNO₃ + KNO₃

Одним из направлений повышения мощности простейших ВВ является использование сложного окислителя, содержащего не только аммиачную, но и другие азотнокислые соли, имеющие высокий кислородный запас, что позволяет вводить в ВВ большее количество горючего при соблюдении нулевого кислородного баланса (КБ). Чаще всего к аммиачной селитре, имеющей кислородный баланс +20, добавляют натриевую и кальциевую селитры, имеющие КБ соответственно равный +47,1 и 33,9. Реже, вследствие дороговизны и дефицитности, используется калиевая селитра с КБ, равным +39,9.

При переработке НК и ХАФ в качестве промежуточного продукта возможно получение смеси азотнокислотных солей, содержащих, масс.%: Al(NO₃)₃9H₂O – 74-84; NaNO₃ – 10-13; KNO₃ – 2-5; Fe(NO₃)₃9H₂O – 3,5- 4,5; Ca(NO₃)₂4H₂O – 0,5-3,5. Кислородный баланс такой смеси составляет 33,6-34,3. В практике производства смесевых ВВ кристаллогидраты нитратов алюминия и железа ранее никогда не использовались. Однако по кислородному балансу – +32 и +29,7 эти соли можно рассматривать как перспективные окислители, позволяющие получать ВВ с повышенными энергетическими характеристиками (рис. 7-9).

Впервые использование Al(NO₃)₃9H₂O в качестве окислителя было рассмотрено в работах [114-115], в которых приводятся расчетные энергетические характеристики ВВ, содержавших 82,7-87,8% Al(NO₃)₃9H₂O; 4,3-6,7% дизельного топлива (ДТ) и 5,5-13,0% порошка металлического алюминия.

Однако эти расчеты являются упрощенными, т.к. в них не учитывается содержание в истинной смеси солей от переработки нефелина нитратов Na, K, Ca и железа. Поэтому они не вполне соответствуют истинным энергетическим характеристикам получаемых взрывчатых смесей. Проведенные нами расчеты, учитывающие реальные составы такой смеси солей,

	представленные на рис. 10, 11, показали, что объем выделившихся газов незначительно снижается по сравнению с данными [115]. Это обусловлено меньшим содержанием кристаллогидратов нитратов алюминия и железа, что приводит к уменьшению в выделяющихся газах при взрыве паров воды. Вместе с тем в них несколько увеличивается
Рис. 7. Кислородный баланс отдельных компонентов смеси азотнокислых солей.

содержание диоксида углерода за счет увеличения количества вводимого горючего. Для реальной смеси характерен рост теплоты взрыва (по сравнению с данными [115]), обусловленный возможностью введения в такую смесь большего количества горючего. Необходимо отметить, что содержание алюминия и дизельного топлива в работе [115] отличается от указанных значений на рис. 10 и 11, в связи с различным кислородным балансом реального смешанного окислителя и нитрата алюминия. В соответствии с формулой, предложенной для определения работоспособности ВВ [116]:

А = Q_взр^0,75V_o^0,25,

где: Q_взр – теплота взрыва ВВ, ккал/кг,

V_o – объем газов, выделяющихся при взрыве, л.

А	Б
Рис. 8. Состав окислителя (А), полученного на основе азотнокислотной переработки ХАФ, и доля каждого из компонентов в кислородном балансе смеси (Б).

А	Б
Рис. 9. Состав окислителя (А), полученного на основе азотнокислотной переработки НК, и доля каждого из компонентов в кислородном балансе смеси (Б).

1 , 3 – теплота взрыва; 2, 4 – объем газов; 1, 2 – данные автора; 3, 4 – по данным [115]. Рис. 10. Энергия и объем газов взрыва «Нитранита 1».	Рис. 11. Число Бертло (1) и условная работоспособность (2) «Нитранита 1».

Эта величина в большей мере зависит от теплоты, выделяющейся при взрыве, чем от объема выделяющихся газов. Поэтому работоспособность ВВ (рис. 11) в исследованных пределах снижается на ~ 20% с увеличением содержания ДТ и уменьшением содержания алюминия.

В соответствии с предварительными термодинамическими расчетами были подобраны составы взрывчатых смесей на основе азотнокислых солей от переработки нефелина, которые были рекомендованы для полигонных испытаний. Для проведения этих испытаний была наработана на установке “Глинозем”, предназначенной для отработки азотнокислотной технологии нефелина, специальная партия азотнокислых солей. Аппаратурная схема установки приведена на рис. 12. Комплексные испытания, проведенные совместно с сотрудниками Горного института КНЦ РАН, Казанского химико-технологического института и межведомственной лабораторией проблем взрывного дела Института химической физики АН СССР, показали, что оптимальным является взрывчатый состав, содержащий 86+2% азотнокислых солей, 6+1% дизельного топлива или индустриального масла и 8+1% алюминиевого порошка [115].

Эти испытания позволили определить основные характеристики нового взрывчатого состава.

На основе результатов полигонных испытаний были разработаны Технические условия ТУ ГоИ КФАН-1-86 и другая документация на взрывчатый состав, получивший название “Нитранит 1” [117]. Это взрывчатое вещество было испытано в промышленном масштабе на руднике “Восточный” ОАО “Апатит” при взрывной отбойке апатито-нефелиновых руд. Взрывной блок был разделен на две части. Одну часть заряжали “Нитранитом 1” (84,62% азотнокислых солей, 8,75% порошка алюминия (ПА-4) и 6,63% дизельного топлива). Другую часть - штатным ВВ (гранулотол и аммонит 6ЖВ). “Нитранит 1” готовился непосредственно на блоке путем перемешивания смеси ингредиентов. Взрыв был произведен через 3 дня после заряжания скважин. Все 14 скважин, в каждой из которых размещалось от 672 до 738 кг “Нитранита 1”, сдетонировали полностью. Отказов не обнаружено. Объем взорванной горной массы на участке, заряженном “Нитранитом-1”, составил 7,7 тыс. м³, на контрольном – 8,9 тыс.м³. Экскавация отбитой породы производилась экскаватором ЭКГ-8И в течение 7 смен (3,5 смены - на контрольном и 3,5 - на экспериментальном). Среднесменная (12 часовая) производительность составила: 2200 м³ на экспериментальном и 2742 м³ - на контрольном участке. Более низкий уровень производительности экскаватора на экспериментальном участке объясняется необходимостью дополнительного маневрирования автосамосвалов, обусловленной меньшими размерами рабочей площадки. Негабаритных кусков и непроработки откоса уступа ни на том, ни на другом участке не наблюдалось.

По заключению приемочной комиссии “Нитранит-1” соответствует техническим требованиям Заказчика (ОАО “Апатит”) и требованиям ТУ ГоИ КФАН-1-86.

Проведенные испытания выявили также некоторые недостатки “Нитранита 1”, заключающиеся в недостаточной стабильности этого ВВ, обусловленной взаимодействием

1. Шнековый питатель, 2. Реактор, 3. Обратный холодильник, 4. Мерник HNO3, 5. Расходная емкость HNO3, 6. Погружной насос, 7-10. Баки промывной воды, 11. Сборник конденсата, 12. Нутч-фильтр, 13. Бак-накопитель, 14. Обогреваемый мерник, 15. Кюбель, 16. Выпарной аппарат, 17. Бак плава, 18. Бак-накопитель, 19. Распылительная сушилка, 20.Плазменные горелки, 21. Источник питания АПР-404, 22. Насос высокого давления, 23. Промежуточная емкость, 24. Плазмохимический реактор, 25. Камера осаждения твердых проуктов, 26. Циклон, 27. Рукавный фильтр, 28. Холодильник, 29. Абсорбционная колонна, 30. Сборник кислоты, 31. Скруббер. Рис. 12. Аппаратурная схема установки “Глинозем”

порошкообразного алюминия с нитратом алюминия при повышении температуры и хотя более медленную, чем в смесях с аммиачной селитрой, но наблюдавшуюся постепенную миграцию жидкого горючего в нижнюю часть скважины, что ограничивает срок и температурный режим хранения этого ВВ. Для повышения стабильности рекомендовано заменить алюминиевый сенсибилизатор на тротил. Это рационально и с экономической точки зрения в связи с резким подорожанием алюминиевого порошка.

3.3. Взрывчатая смесь на основе Al(NO₃)₃·9H₂O + Fe(NO₃)₃·9H₂O + Ca(NO₃)₂·4H₂O + NaNO₃ + KNO₃ + SiO₂

Для повышения химической и физической стабильности взрывчатого вещества была разработана более простая альтернативная технология получения окислителя на основе нефелина [118-119].

Разработанная технология (рис.13) не предусматривает отделения азотнокислых солей от нерастворимого кремнеземного остатка и заключается в том, что нефелин или хвосты апатитовой флотации смешивают с 45-60%-ной азотной кислотой при расходе ее 100-110% от стехиометрически необходимого количества. При таком количестве кислоты проходит реакция:

(Na,K)₂OּAl₂O₃ּ2SiO₂ + 8HNO₃ → 2(Na,K)NO₃ + 2Al(NO₃)₃ּ +

+2SiO₂ּxH₂O + (4-x)H₂O

с получением полусухого, рассыпчатого продукта. Поэтому обработку нефелина азотной кислотой такой концентрации необходимо вести в шнековых реакторах.

Полученный продукт, нагретый за счет тепла экзотермической реакции до 90-110^оС, по выходе из реактора подвергают сушке в барабанных печах при температуре 110-125^оС. При этом кристаллогидраты нитратов алюминия и железа теряют 3 молекулы воды, а кремниевая кислота обезвоживается. Полученный в виде порошка продукт сушки непосредственно используется для приготовления ВВ – “Нитранита 2”. Этот окислитель отличается от окислителя в “Нитраните 1” тем, что содержит в своем составе на 12-16% меньше кристаллизационной воды и, кроме того, в его состав входит 15-16% аморфного кремнезема и кислотоустойчивые примесные минералы. Меньшее содержание воды, связанной с нитратами алюминия и железа, и отгонка свободной HNO₃ в процессе сушки обусловливает повышение термической стабильности ВВ, а аморфный кремнезем служит в качестве маслоудерживающей добавки, предотвращающей стекание жидкого горючего. Компонентный состав окислителя, получаемый по этой технологии, приведен на рис.14.

Данные термодинамических расчетов «Нитранита 2» приведены на рис. 15, 16.

Основные взрывчатые характеристики “Нитранита 2”:

- плотность заряда – 800-1000 кг/м³;

- теплота взрыва – 3,478 МДж/кг;

- критический диаметр в стальной оболочке (толщина стенки 5 мм) – 100 мм;

- скорость детонации в стальной оболочке диаметром 150 мм и стенкой 6 мм – 2900-3200 м/с.

1 – расходомер HNO₃, 2 – бункер нефелина, 3 – питатель-дозатор, 4 – шнековый реактор, 5 – барабанная сушилка, 6 – кюбель.

Рис. 13. Схема получения окислителя для “Нитранита 2”.

Предварительными испытаниями, которые заключались в том, что “Нитранит 2” размещался в полиэтиленовых трубах с высотой 1,7 м с перфорированным днищем и внутренним диаметром 100 мм и выдерживался в течение нескольких суток, установлено, что эта смесь

	хорошо удерживает дизельное топливо и по истечении 5-ти суток стекания жидкого топлива не наблюдалось, в то время как “Нитранит 1” за это время терял более 30%, а стандартный игданит, приготовленный из смеси 94% обычной гранулированной аммиачной селитры и 6% дизельного топлива, терял до 50% последнего. Для полигонных испытаний на оборудовании опытного цеха ИХТРЭМС
Рис. 14. Состав окислителя для «Нитранит 2».

было приготовлено около 300 кг окислителя для “Нитранита 2”. Испытания, проведенные совместно сотрудниками ИХТРЭМС, ГоИ КНЦ РАН и ОАО “Апатит” на полигоне рудника “Восточный”, при которых этим ВВ было снаряжено 3-и скважины диаметром 250 мм и глубиной 2 м, подтвердили его физическую стойкость. Несмотря на несколько меньшую, чем у “Нитранита 1” теплоту взрыва и объем выделившихся газов “Нитранита 2” все три скважины сдетонировали в полном объеме. Это более дешевое ВВ может быть рекомендовано

1, 3 – теплота взрыва; 2, 4 – объем газов; 1, 2 – данные автора; 3, 4 – по данным [119]. Рис. 15. Энергия и объем газов взрыва «Нитранита 2».	Рис. 16. Число Бертло (1) и условная работоспособность (2) «Нитранита 2».

для отбойки пород малой и средней крепости. На новое ВВ получен патент на изобретение [120]. Была проверена также идея повышения физической стойкости “Нитранита 1” путем добавки к нему части окислителя “Нитранита 2”. Проведенные испытания показали, что добавка 10-15% окислителя “Нитранита 2” к “Нитраниту 1” практически полностью предотвращает стекание горючего при выдержке ВВ в скважине в течение 5-и суток.

3.4. Смесь NaNO₃ + KNO₃, полученных из нефелина, как компонент взрывчатых веществ

Для повышения кислородного баланса взрывчатых веществ на основе аммиачной селитры к ним добавляют натриевую и кальциевую селитры. Калиевую селитру, вследствие ее дороговизны, в этих целях практически не используют. У нас в стране предложен ряд составов (Порэмит, Гранитол ВБ, Акванал АРЗ-8Н), в которых в качестве окислителя используются водные растворы аммиачной селитры (65-80%) и 20-35% натриевой селитры. Однако в России наблюдается дефицит этой соли, а импорт ее сдерживается высокой ценой. Это ограничивает применение упомянутых ВВ.

Поэтому весьма перспективным представляется производство натриевой и калиевой селитр на основе нефелина по разработанным в Институте химии КНЦ РАН технологиям. В соответствие с этими технологиями смесь солей можно производить как попутно с производством глинозема, так и в виде целевого продукта.

В последнем случае она может производиться по упрощенной технологии, заключающейся в том [121], что нефелиновый концентрат вскрывают 15-25% азотной кислотой при расходе последней 120-150% от стехиометрически необходимого количества для взаимодействия только со щелочными компонентами нефелина по реакции:

Na_0,78K_0,22Oּ[AlSiO₄] + HNO₃ +1,5H₂O → 0,78NaNO₃ + 0,22KNO₃ + Al(OН)₃ + SiO₂.

В реальных условиях в чистом виде эту реакцию провести нельзя, поэтому в продуктах реакции всегда обнаруживается нитрат алюминия, образующийся по реакции:

Al(OН)₃ + 3HNO₃ → Al(NO₃)₃ + 3H₂O.

Для повышения выхода нитратов щелочных элементов и предотвращения перехода алюминия в раствор реакционную массу предложено сушить при 280-330^оС. При такой температуре происходит термогидролиз кристаллогидрата нитрата алюминия с выделением азотной кислоты, которая завершает разложение недовскрытого нефелина:

3Na,K[AlSiO₄] +Al(NO₃)₃ּ9H₂O → 3Na,К(NO₃) +4Al(OH)₃ +3SiO₂ + 3H₂O.

При выщелачивании высушенного продукта водой нитрат натрия и калия переходят в раствор, а нерастворимый остаток может использоваться для получения солей алюминия.

Нитраты натрия и калия могут быть получены также и при термической обработке при 300-400^оС смеси азотнокислых солей, используемых для производства “Нитранита 1”:

Al(NO₃)₃ּ9H₂O + NaNO₃ +KNO₃ ^300-400`C → 0,5Al₂O₃ + NaNO₃ + KNO₃ + 3HNO₃ + 7,5H₂O.

При переработке 1 тонны нефелина получают 440-460 кг смеси, содержащей 65-75% NaNO₃ и 25-35% KNO₃. При необходимости, используя различия в растворимости NaNO₃ и KNO₃, эта смесь может быть разделена.

Исследованиями, выполненными совместно с НПО “Кристалл”, было установлено,

	что смесь нитратов, выделенная при переработке нефелина, может быть применена во всех типах простейших ВВ. Смесь натриевой и калиевой селитр является не только полноценным заменителем нитрата натрия, но и улучшает свойства ВВ [122]. Из данных рис. 17 видно, что теплота взрыва этих составов выше, чем у “Нитранита 1” и “Нитранита 2”.
- минимальное значение; - максимальное значение. Рис. 17. Теплоты взрыва “Нитранита 1”, “Нитранита» 2” и смеси солей.

3.5. Получение комплексного (NH₄NO₃ + NaNO₃ + KNO₃) окислителя на основе азотнокислотно-аммиачной переработки нефелина

Как отмечалось ранее, одним из весьма действенных методов повышения эффективности взрывчатых веществ является использование сложных окислителей, состоящих из смеси аммиачной, натриевой (НС) и кальциевой (КС) селитр. Введение последних, имеющих более высокий кислородный баланс, чем АС, улучшает энергетические характеристики ВВ и позволяет изменять их в довольно широком диапазоне, позволяя вводить во взрывчатые составы большее количество горючего и повышая, тем самым, энергию, выделяющуюся при взрыве. Кроме того, расчеты, выполненные в ИГД МЧМ СССР [123], показали, что эффективность применения в аммиачно-селитренных ВВВ натриевой и кальциевой селитр обусловлена повышением плотности ВВ и объемной концентрации их энергии. Этими же авторами [124] показано, что скорость детонации ВВВ с натриевой и кальциевой селитрой выше скорости детонации аналогичных составов АС-ТНТ-вода в отсутствие этих солей.

В последние годы разработан ряд перспективных взрывчатых составов – “Порэмит М4А”, “Гранэмит”, “Акватол Т-20М” и др., в которых используются окислители, состоящие из смеси аммиачной, натриевой и кальциевой селитр. Однако выпускающаяся у нас в стране кальциевая селитра характеризуется низким качеством, а производство натриевой селитры практически отсутствует и ее приходится импортировать, к тому же она весьма дорога. Поэтому использование многокомпонентных окислителей в нашей стране находит весьма ограниченное применение [125].

Вместе с тем многокомпонентный окислитель, содержащий 70-85% NH₄NO₃ и 15-30%  (NaNO₃, KNO₃), т.е. наиболее благоприятный для производства ВВ, можно получать непосредственно из нефелина по разработанной в Институте химии КНЦ РАН азотнокислотно-аммиачной технологии [126, 127].

Сущность этой технологии заключается в том, что полученные при азотнокислотном разложении нефелина растворы, отделенные от нерастворимого остатка, подвергают нейтрализации аммиаком с получением раствора аммиачной, натриевой и калиевой селитр и гидроксида алюминия с примесью железа. Последний может рассматриваться как алюминиевый концентрат и перерабатываться по общепринятой упрощенной технологии Байера на металлургический глинозем или использоваться для получения других ценных продуктов.

Применительно к растворам, получаемым из нефелина, содержащим некоторое количество свободной кислоты, процесс нейтрализации описывается реакциями:

HNO_3своб. + NH₃  NH₄NO₃ ,

Al(NO₃)₃ + (Na,K)NO₃ + 3NH₃ + 3H₂O  3NH₄NO₃ + (Na,K)NO₃ + Al(OH)₃ .

Создание азотнокислотно-аммиачной технологии стало возможным в результате разработки нового метода нейтрализации таких растворов, позволяющего выделить гидроксид алюминия не в виде гелеобразного, практически нефильтруемого осадка, а осаждать в виде структурированного осадка, позволяющего легко отделять его фильтрацией.

В результате азотнокислотного разложения нефелинового концентрата получается раствор азотнокислых солей (нитратов) следующего состава, мас. доли: 0,2975 Al(NO₃)₃; 0,0116 Fe(NO₃)₃; 0,0995 NaNO₃; 0,0297 KNO₃; 0,0042 Ca(NO₃)₂; 0,5575 H₂O. Выход раствора составляет 3690 кг на 1000 кг нефелинового концентрата при использовании для его разложения 40%-ной HNO₃. При аммонизации такого раствора образуется: Al(OH)₃, Fe(OH)₃ и NH₄NO₃.

Таким образом, из 1000 кг раствора исходных солей образуется раствор, содержащий 3467 кг аммиачной селитры, 99,5 кг натриевой, 29,7 кг калиевой, 4,2 кг кальциевой селитры и 479,5 кг воды. На аммонизацию 1000 кг раствора необходимо затратить 73,6 кг аммиака. При этом можно получить 959,6 кг раствора селитр и 114 кг гидроксида алюминия, содержащего ~ 2,5% гидроксида железа. Соотношение между аммиачной селитрой и суммой нитратов натрия, калия и кальция в растворах будет равно 2,6. В смешанных окислителях, применяющихся для получения водоустойчивых ВВ (акватолы, порэмит), это соотношение меняется в пределах 3,4-5. Такого соотношения между селитрами при получении смешанного окислителя на основе нефелина можно достичь - введением в раствор, поступающий на нейтрализацию, дополнительного количества азотной кислоты.

Для реализации азотнокислотно-аммиачной технологии необходимо было решить сложную техническую проблему разделения выделяющегося при нейтрализации нитрата алюминия гидроксида, который образует гелеобразные массы, и получаемого раствора селитр.

Многочисленные ранее проводившиеся в этом направлении исследования [128-131] не привели к технически приемлемым результатам, т.к. показатели фильтруемости были весьма низкими, а осадки трудно промывались и имели высокую (>80%) влажность.

Впервые приемлемое решение этой проблемы было найдено в результате исследований, проведенных в ИХТРЭМС КНЦ РАН [126,127]. Разработанный в процессе этих исследований метод нейтрализации растворов азотнокислого алюминия аммиаком заключается в постепенной подаче аммиака со скоростью 0,075-0,15 г/ч NH₃ на 1 г HNO₃  свободной и связанной с алюминием и другими гидролизующимися примесями, в нагретые в автоклаве до температуры 130-160^оС  растворы в присутствии затравки свежеосажденного гидроксида алюминия, выделенного при нейтрализации предыдущих партий азотнокислых растворов. Проведение процесса в этих условиях позволяет выделить гидроксид алюминия в хорошо фильтруемой форме. Скорость фильтрования растворов смеси селитр составляет 0,85-1,2 м³/(м^2.час), влажность фильтростатков  снижается до 56-62% [132].

Для нейтрализации использовали растворы от разложения нефелина, содержавшие, г/л: Al₂O₃ - 80-85; Fe₂O₃ - 4-4,5; Na₂O - 38-40; K₂O - 14-16; HNO_{3 общ.} – 400-420. Содержание свободной HNO₃ и связанной в нитраты Al и Fe составляло 300-320 г/л. Плотность раствора  - 1350-1400 кг/м³. Расход аммиака поддерживали близким к стехиометрически необходимому количеству. Продолжительность процесса нейтрализации составляла 3-3,5 часа. После окончания подачи аммиака пульпу продолжали перемешивать еще в течение ~15 минут. Затем автоклав охлаждали до температуры 80-90^оС и пульпу фильтровали на лабораторном нутч-фильтре с площадью фильтрации 1 дм² под разряжением 0,4-0,5 атм.

Полученные растворы анализировали на содержание аммиачного и нитратного азота, а также калия и натрия. По результатам анализов рассчитывали содержание в растворе нитратов аммония, натрия и калия. Далее растворы упаривали до остаточного содержания воды, равного 11%, и использовали для получения окислителя, пригодного для изготовления образцов акватола, из которых готовили отливки и испытывали их на водоустойчивость.

Проведенные исследования показали, что образцы на комплексном окислителе по водоустойчивости практически не отличались от образцов, изготовленных на индивидуальной аммиачной селитре. Однако было установлено, что, если для изготовления образцов использовались растворы селитр, содержавшие некоторое количество остаточного гидроксида алюминия, который оставался в растворах в виде “проскока” при фильтрации, то водоустойчивость и вязкость образцов повышалась.

В связи с этим нами были проведены специальные исследования по изучению загущающего действия алюмогелей. Для изменения содержания алюмогеля от 0,5 до 2% в окислитель вводилось расчетное количество нитрата алюминия, обеспечивающее необходимое содержание алюмогеля в окислителе, и производилась быстрая нейтрализация его газообразным аммиаком до образования геля гидроксида алюминия. Образцы проверялись на водостойкость и стабильность распределения гранул тротила по высоте колонки заряда. Результаты испытаний приведены в таблице 7.

Таблица 7.

Содержание алюмогеля, мас.%	Потеря массы после выдержки образца в воде, мас.%	Содержание тротила, мас.%
		Верхняя часть заряда	Нижняя часть заряда
0,5 1 2	28,4 19,3 15,6	12 18,2 19,2	28,3 21,9 21,1

Это позволило рекомендовать для улучшения физических свойств ВВВ до 1-2 % тонкодисперсного гидроксида алюминия оставлять в окислителе [133, 134] в качестве загущающей добавки.

Сравнительные расчетные характеристики различных акватолов, в том числе и изготовленных на комплексном окислителе, приведены в таблице 8.

Таблица 8.