Параллель тіліктер әдісі

Әдістің мәні дайын сыр-бояу жабындысына параллель тіліктер жүргізіп, үш баллды жүйеде жабындының күйін көзбен шолу арқылы бағалау.

Үлгілер және реактивтер: сыр-бояу материалы (эмаль, сыр және т.б.); сольвент.

Құрал-жабдықтар: өлшемдері 60150 мм, қалыңдығы 0,9 - 1,0 мм болаттан жасалған немесе қара қалайыдан жасалған өлшемдері 70150 мм, қалыңдығы 0,2 - 0,35 мм табақша пластиналары; Кесетін құрал: кез-келген ұсталатын ұстара жүзі; кесетін бөлігін 20 - 30⁰ бұрышта қайрайтын және жүзінің жиегінің қалыңдығы 0,05 - 0,1 мм болатын бір- немесе көпжүзді пышақ. Металл сызғыш немесе бір-бірінен 1, 2 немесе 3 мм қашықтықта орналасқан ойықты үлгі. Жалпақ, жұмсақ, қалыңдығы 10 мм-ден кем емес, қылының ұзындығы 15 мм-ден кем емес қылқалам. Қателігі 10%-дан көп емес жабындының қалыңдығын өлшейтін құрал. Полиэтилентерефталат негізіндегі жабысатын бау (скотч).

Жұмысқа дайындық

Жұмысқа дайындықты «Торлы тіліктер» әдісіне ұқсас жүргізеді.

Жұмыс істеу әдісі

Жабысқақ бауды қолдана отырып адгезияны анықтау екі параллель үлгіде және әр үлгінің үштен кем емес ауданында жүргізу қажет. Үлгі бетінінің әр ауданында шетінен 10 мм қашықтықта кесетін құралдың көмегімен металлға дейін ұзындығы 20 мм бір-бірінен қашықтықтары 1, 2 немесе 3 мм параллель тіліктер кеседі. Тіліктерге өлшемі 10х100 мм перпендикуляр жабысқақ бауды қояды және оны тығыз жабыстырады, баудың бір ұшын бос қалдырады. Бауды жабындыдан жылдам перпендикуляр бағытта жұлу қажет. Адгезияны параллель тіліктер әдісімен үш баллды шкаламен бағалайды.

Балл	Сыр-бояу жабындысына тіліктерді жүргізгеннен және жабысқақ бауды жұлғаннан кейінгі беттің сипаттамасы	Жабындының сыртқы түрі
1	Кесінділердің шеттері толығымен тегіс.
2	Жабындының болмашы тілік қалыңдығы бойынша кесінділер бойымен қабаттануы (0,5 мм артық емес).
3	Жабындының тіліктермен қабаттануы.

58. Талдау әдістерін пайдаланып, дайын сыр бояу материалдарын анықтау жолдарын сипаттаңыз.

ДАЙЫН СЫР-БОЯУ ӨНІМІН ТАЛДАУ

Жұмыс мақсаты: сыр-бояу материалдардағы байланыстырғыш пен еріткіштің дифференциациясы.

Сыр - бояу өнімдерінен еріткіштерді бөлу. Қасиеттерін зерттеу.

Материалдар: сыр - бояу материалының сұйық үлгісі (ПФ-283), концентрлі күкірт қышқылы.

Құралдар мен ыдыстар: атмосфералық қысымда айдауға арналған колба, дефлегматор, тоңазытқыш, термометр, майлы қыздырғыш, алонж, қабылдағыш, өлшегіш цилиндр (пробирка).

Құрал-жабдықтар: пикнометр, сұйықты талдауға арналған құралдар мен жабдықталған ИҚ-спектрометр.

Атмосфералық қысымда еріткіштерді айдауға арналған құралдарды құрастыру. Ол үшін тығыны бар колбаны, термометрге арналған өткізгіш және тоңазытқыш, термометр, кальцийдің хлориді бар түтікшеге жалғанған алонж, қабылдағыш, фарфор қайнатқыштарды жинаймыз. Колбаны ауа қыздырғышта штативке бекітіп, колбаға зерттейтін сұйықтың 1/3 көлеміндей етіп құйып, колбаны өткізгіш арқылы термометрмен және кері тоңазытқышпен герметикалы қосу керек. Қыздырғышты қосып, қыздыруды бақылау қажет. Содан кейін қабылдағышқа қалай бірінші тамшы түсе салысымен, айдаудың бастапқы уақытын белгілеу керек. Температураны біртіндеп 180 ⁰С дейін көтереміз. Айдауды қабылдағышқа еріткіш мүлдем түспегенге дейін жүргіземіз, егер қабылдағышқа еріткіш мүлдем түспесе, айдауды тоқтатамыз. Моншаны алып, қалған шайыр тәрізді тұнбаны ауада суытып және оны фарфор табақшаға ауыстырамыз.

Еріткіштерді зерттеу үшін мына параметрлерді: қайнау температурасы, тығыздығы, концентрлі күкірт қышқылында еруі және ИҚ-спектрометр әдісі қолданылады.

Тығыздығын анықтау: Сұйық заттардың тығыздығын өлшеу үшін көлемі 5 мл пикнометр (№4 А лаб .жұмыс) қолданылады.

Концентрлі күкірт қышқылында ерігіштігін анықтау. Ол үшін өлшеуіш пробиркаға 3-5 мл айдалған еріткішті құйып, оның жоғары бөлігін шкала бойынша алу керек (V₁-еріткіштің бастапқы көлемі). Ақырындап араластырмай осындай көлемде концентрлі күкірт қышқылын (84 %) қосу керек. 2-3 сағаттан кейін фазаның беттік бөліктерін пробирканың шкаласы бойынша белгілеу қажет ( V₂-еріткіштің қышқылда ерігеннен кейігі көлемі). Заттың пайыздық еруі келесі формуламен анықталады:

ИҚ-спектр әдісі бойынша сапалық талдау. ИҚ-спектрлеу сыр-бояу материалдарының және жабындыларды зерттеуде маңызды рөль атқарады. Әдіс еріткіш түрін немесе байланыстырушыны құру үшін, пигменттерді және толтырғыштарды (барит, литопон, бор және т.б), кейбір жағдайларда оларды идентификациялау үшін, сонымен бірге пигменттердің, толтырғыштардың және байланыстырғыштардың салыстырмалы құрамы бойынша жартылай сандық талдау үшін қолданылады. Сұйық және қатты сыр-бояу үлгілерінің ИҚ-спектрін түсіреміз.

Ұшпайтын сыр-бояу өнімдерінің бөлінуі. Ұшпайтын сыр-бояу өнімдерінің қасиеттерін зерттеу.

Қажетті реактивтер: еріткішті айдағаннан кейін алынған қатты, кептірілген сыр-бояу материалының үлгісі, спирт-бензол қоспасы, 0,1 н және 0,5 н КОН –тың спиртті ерітіндісі, 0,5 н НСl, фенолфталеиннің 1 %-дық спирттегі ерітіндісі, жаңадан қыздырылған калий бромидінің ұнтағы.

Керекті құралдар мен ыдыстар: 50 мл-лік конус тәріздес колбалар, 25 мл-лік өлшегіш цилиндр, кері тоңазытқышпен қыздыруға арналған колба, термометр, май моншасы.

Құрал-жабдықтар: ИҚ-спетрометр.

Қышқылдық саны мен сабындану санын анықтау. Қышқыл саны 1 г шайырда табылатын, бос қышқылды бейтараптау үшін қажетті КОН-тың миллиграмм санымен өрнектеледі.

Сабындану саны 1 г май құрамындағы бос және байланысқан барлық қышқылды нейтралдау үшін қажетті миллиграмм санын көрсетеді.

Бейтарап шайырдың сабындануына қажетті КОН-тың миллиграмм санына бағытталған сабындану саны мен қышқыл саны арасындағы айырмашылықты эфир саны деп атайды.

Қышқыл санын анықтау үшін 1,5 – 2 г ұнтақталған шайыр өлшендісін 25 мл спирт және бензолдың (1:1) бейтарап қоспасында 0,5 н КОН-тың спиртті ерітіндісімен титрлейді. Қышқыл саны мына формула арқылы есептеледі:

мұндағы, а - титрлеуге кеткен КОН көлемі, мл; F - 0,5 н КОН титріне келтіру коэффициенті; g - шайыр өлшендісі, г; 28 - 1 мл 0,5 н КОН-тағы КОН санын (мг) көрсететін коэффициент.

Қышқыл санын анықтағанда алынған ерітіндінің сабындану санын анықтау үшін 0,5 н КОН-тың спиртті ерітіндісін 30 мл-ге дейін қосады, содан соң оны су моншасына кері тоңазытқышпен 30 мин, бойы қыздырады. Сол сәтте сілті қалдығын 0,5 н HCl ерітіндісімен кері титрлейді. Шайырдың екі үлгісімен қатар, құрамында барлық еріткіші бар, бірақ шайырсыз үшінші бақылау үлгісін қояды. Сабындану санын мына формула бойынша анықтайды:

мұндағы, а - бақылау үлгісіндегі сілті қалдығын кері титрлеуге кеткен HCl көлемі, мл; b - шайыр үлгісіндегі сілті қалдығын кері титрлеуге кеткен HCl көлемі, мл; F - 0,5 н КОН титріне келтіру коэффициенті; g - шайыр өлшендісі, г; 28 - 1 мл 0,5 н КОН-тағы КОН санын (мг) көрсететін коэффициент.