12.2 Практическая часть
12.2.1 Синтез окрашенной карбамидоформальдегидной смолы
Схемы реакций конденсации карбамида и формальдегида в щелочной среде РН=8 с образованием моно- и диметилолкарбамидов с последующей поликонденсацией последних приведены в теоретических пояснениях.
Схема отверждения смолы щавелевой кислотой:
Оборудование и реактивы: фарфоровый стакан (емкостью 100 мл); чашечные весы с разновесами; мерный цилиндр на 50 мл; мерная пробирка на 10 мл; электроплитка с закрытым электрообогревом; стеклянная палочка; полоски универсальной индикаторной бумаги; фарфоровая чашка; сушильный шкаф; карбамид; формалин (37-40 %-ный водный раствор формальдегида); аммиак 25%-ный водный раствор; краситель; щавелевая кислота (насыщенный раствор); масло растительное.
В фарфоровый стакан емкостью 100 мл помещают 10 г карбамида, 22 мл формалина и 3 мл 25% раствора аммиака. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до легкого кипения на электроплитке. Через 10 минут после начала кипения испытывают реакцию среды в смеси универсальной индикаторной бумагой. Среда должна быть слабощелочной рН=8. если значения рН <8, то к смеси добавляют при помешивании еще некоторое количество раствора аммиака, доводя реакцию среды до рН=8. после этого реакционную смесь продолжают нагревать при легком кипении. Продукт реакции должен иметь вид прозрачного жидкого сиропа. Иногда продукт получается мутным из-за присутствия нерастворяющихся в воде полиметиленкарбамидов, которые могут образоваться в процессе реакции, если среда раствора стала кислой.
Когда смесь станет заметно вязкой, в нее прибавляют несколько капель раствора красителя. Затем нагревание прекращают и в смесь добавляют 10-15 капель насыщенного раствора щавелевой кислоты. Содержимое стакана быстро и тщательно перемешивают и выливают в фарфоровую чашку, предварительно смазанную растительным маслом. Чашку со смолой помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 50-60 0С до полного затвердевания смолы.
12.2.2 Синтез клеящей карбамидоформальдегидной смолы
Схемы реакций получения карбамидоформальдегидной смолы в слабощелочной среде рН=8 и ее отверждения приведены в теоретической части.
Оборудование и реактивы: фарфоровый стакан (емкостью 100 мл); чашечные весы с разновесами; мерный цилиндр на 50 мл; электроплитка с закрытым электронагревом; водяная баня; стеклянная палочка; полоски универсальной индикаторной бумаги; фарфоровые чашки (2 шт); деревянные брусочки (2 шт); карбамид; формалин; едкий натр (25% водный раствор); аммоний хлористый.
В фарфоровом стакане емкость 100 мл смешивают 10 г карбамида и 22 мл формальдегида и добавляют несколько капель 25% раствора гидроксида натрия, доводя реакцию среды до рН=8-9 (значение рН среды определяют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Стакан помещают на горячую водяную баню и при периодическом перемешивании выдерживают при температуре 80-85 0С в течение 2 часов. При этом осуществляют постоянный контроль за рН среды. В случае его снижения добавляют раствор гидроксида натрия до рН=8-9. когда масса станет заметно вязкой, стакан вынимают из водяной бани, и содержимое его разливают в 2 фарфоровые чашки. К одной половине полученной смолы добавляют около 1 г сухого хлорида аммония, который служит отвердителем смолы. Полученный клей наносят на деревянные брусочки, прижимают и оставляют для склеивания при комнатной температуре. Отвердитель (хлорид аммония) способствует снижению температуры отверждения клея, в результате чего получается клей холодного отверждения. Это объясняется тем, что хлорид аммония в водных растворах реагирует со свободным формальдегидом, содержащимся в смоле с выделением соляной кислоты:
Это приводит к снижению рН клея и ускоряет отверждение.
Другую часть карбамидоформальдегидной смолы анализируют на следующем занятии на содержание свободного формальдегида.