3.2 Экспериментальная часть

Очистка жидкого органического вещества. Небольшое количество спирта или ацетона (около 30 мл), загрязненного любой растворимой примесью (водой, пиридином и др.), очищают методом простой перегонки. Исходя из количеств взятого и очищенного вещества, рассчитайте процентный состав первоначальной смеси. Следует обратить внимание на показания термометра в процессе перегонки. Сохраняются ли они все время постоянными?

Лабораторная работа № 4 Тема: качественный элементный анализ органических соединений

Цель работы: освоить основные методы и приемы качественного анализа органических соединений.

Оборудование и реактивы: фарфоровая чашка (или крышка от тигля), фарфоровый треугольник, скальпель, стеклянный цилиндр, ступка с пестиком, изогнутые газоотводные трубки с пробками для пробирок, вата, медная проволока длиной около 10 см с петлей на конце, вставленная другим концом в корковую пробку, штатив с пробирками, прямая газоотводная трубка, синяя лакмусовая бумага, фильтровальная бумага, бензол, 1-процентный раствор серной кислоты, концентрированная серная кислота, сахар (предварительно просушенный), оксид меди (II) - порошок, известковая (или баритовая) вода – насыщенный раствор гидроксида кальция или гидроксида бария, безводный сульфат меди (II) – свежепрокаленный, хлороформ (или дихлорэтан, хлорбензол, четыреххлористый углерод, бромбензол, йодоформ и др.), вода (или спирт, бензол и др.), соляная кислота, этиловый спирт, натрий металлический, 1-процентный раствор нитрата серебра, концентрированная азотная кислота.

4.1 Теоретическая часть

Наиболее распространенными элементами в органических соединениях, кроме углерода, являются водород, кислород, азот, галогены, сера, фосфор. Обычные методы качественного анализа неприменимы для анализа органических соединений. Для обнаружения углерода, азота, серы и других элементов органическое вещество разрушают, при этом исследуемые элементы переходят в неорганические соединения. Например, углерод переходит в оксид углерода (IV). водород – в воду, азот – в цианид натрия, сера – в сульфид натрия, галогены – в галогениды натрия. Далее открывают элементы обычными методами аналитической химии.

4.2 Экспериментальная часть

4.2.1 Обнаружение углерода пробой на обугливание (тяга).

Обугливание – самая простая проба на обнаружение углерода в органических веществах. Некоторые органические вещества обугливаются (чернеют) при прокаливании, в других случаях обугливание наблюдается при действии водоотнимающих веществ, например, концентрированной серной кислоты.

а) На крышку тигля или в фарфоровую чашку помещают немного (0,1 г) сахара или муки. Чашку ставят на фарфоровый треугольник, который находится на кольце металлического штатива или на треножнике. Осторожно нагревают чашку пламенем горелки, а затем прокаливают испытуемое вещество до обугливания. Можно внести несколько крупинок сахара на кончике скальпеля непосредственно в пламя горелки. После прокаливания сахара остается обуглившаяся масса черного цвета.

б) На белой или фильтровальной бумаге (целлюлозе) делают надпись 1-процентным раствором серной кислоты. При высыхании раствора надпись невидима. При осторожном нагревании бумаги над пламенем горелки или над электрической плиткой участки бумаги, смоченные кислотой, обугливаются – надпись проявляется.

в) Растирают в ступке 25 г быстрорастворимого сахара, добавляют 3 мл воды и переносят смесь в стеклянный цилиндр емкостью 50 мл. Затем постепенно при непрерывном размешивании стеклянной палочкой добавляют 12,5 мл концентрированной серной кислоты. Когда начинается обугливание, стеклянную палочку приподнимают; Смесь вспучивается, черный пористый «пирог» поднимается по палочке (демонстрационный опыт).

г) В фарфоровую чашку (или на крышку тигля) наливают 3–5 мл бензола и поджигают его. Бензол горит сильно коптящим пламенем, часть углерода выделяется в виде сажи.