Лабораторная работа № 7 Потенциометрическое титрование

Кислотно-основное титрование

Потенциометрическое титрование основано на регистрации изменения потенциала индикаторного электрода в процессе химической реакции между определяемым компонентом и титрантом. Конечную точку титрования (КТТ) находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.

Техника работы. Сначала проводят ориентировочное титрование и находят объем титранта, приблизительно соответствующий КТТ, проводя следующие операции.

1. Прибор (рН-метр, иономер) приводят в рабочее состояние согласно описанию.

2. Полученный от преподавателя анализируемый раствор разбавляют до метки в мерной колбе и тщательно перемешивают.

3. Аликвоту раствора переносят пипеткой в чистый стакан вместимостью 100 - 150 мл и, если это предусмотрено методикой, добавляют необходимые компоненты.

4. Стакан с раствором помещают в центр вращающегося столика для титрования, опускают в стакан индикаторный электрод и электрод сравнения, центрируют электроды.

5. Бюретку заполняют раствором титранта и закрепляют в штативе так, чтобы кончик бюретки был опущен в стакан, но не соприкасался с поверхностью титруемого раствора.

6. Включают мотор для вращения столика и проводят ориентировочное титрование, прибавляя из бюретки по 1,00 мл раствора титранта и измеряя Е (рН) после каждой его порции.

7. Отсчеты ЭДС производят только после достижения постоянного значения (изменение ЭДС не должно превышать 2-3 мВ в течение 1 мин). Титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС () или рН (рН) не достигнет своего максимального значения, а при дальнейшем прибавлении новых порций раствора реагента постепенно не уменьшится до малой величины.

8. Результаты титрования записывают по форме, приведеннойв табл. 1.

Таблица 1

Результаты ориентировочного титрования
Объем раствора титранта V, мл	ЭДС, мВ (рН)	Е, мВ (рН)
0
1
2
…..

Затем приступают к точному титрованию в области скачка Е (рН), для чего после тщательного промывания электрода сравнения и индикаторного электрода (или соответствующей обработки последнего в зависимости от выполняемой работы) в чистый стакан для титрования вносят новую аликвоту испытуемого раствора и выполняют операции, указанные выше. Затем к титруемому раствору прибавляют титрант в объеме на 1 мл меньше (V₁), чем это соответствует значению КТТ, найденному при ориентировочном титровании. После достижения постоянного значения потенциала (рН) продолжают титрование раствором реагента по каплям для нахождения КТТ при минимально возможном прибавляемом объеме титранта (число прибавляемых капель в порции приводится в описании определения для каждой выполняемой работы). Число капель диктуется величиной ожидаемого скачка потенциала: чем он больше, тем меньшими порциями титранта можно титровать (минимальный объем - одна капля). Запись результатов титрования ведут по форме, указанной в табл. 2, выражая объем титранта числом капель. После достижения скачка Е (рН), как и прежде, убеждаются в уменьшении и малом изменении Е (рН) при дальнейшем титровании по каплям. Отмечают общий объем затраченного титранта (V₂).

При дифференцированном определении смеси двух и более компонентов в процессе ориентировочного титрования (порциями раствора по 1 мл) обнаруживают соответствующее число скачков потенциала в области каждой КТТ. Далее в этих областях проводят точное титрование. Причем после нахождения первого скачка, как это описано выше, продолжают титрование, приливая сначала необходимый объем титранта до второй КТТ, а затем по каплям - до прохождения второго максимума Е и т. д. Содержание второго компонента находят по разности: из общего объема раствора титранта, затраченного на суммарное определение двух компонентов, вычитают объем, затраченный для достижения первой КТТ.

Таблица 2