Марганца и алюминия

Предварительные испытания: обнаружение ионов Cu (II), Mg (II).
Экстракция диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из силънокислых растворов.
Органическая фаза: диэтилдитиокарбаминат меди	Водная фаза: ионы Zn (II), Mg (II), Мn (II), А1 (III)
	3. Отделение Zn (II) и Mg (II) экстракцией ДЭДТК в хлороформ при рН = 5
	Органическая фаза: диэтил-дитиокарбаминаты цинка и марганца		Водная фаза: ионы Mg(II), А1(III)
	4. Разделение Zn (II) и Мn (II) реэкстракцией 1 М раствором НCl		5. Разделение А1 (III) и Mg (II) экстракцией 8-оксихинолином в СНCl3 при рН 5
	Органическая фаза; ди-этилдитио-карбаминат марганца. Обнаружение Мn (II)	Водная фаза: ионы Zn (II). Обнаружение.	Органическая фаза: оксихинолинат алюминия. Обнаружение А1(III)	Водная фаза: ионы Mg (II). Обнаружение в водном растворе Mg (II)

Водную фазу помещают в делительную воронку, проверяют рН, который должен быть равен 5–6, добавляют 20 капель раствора 8-оксихинолина в СНСl₃, встряхивают 3 мин. Органическую фазу сливают, а к водной добавляют еще 10 капель раствора 8-оксихинолина в СНСl₃ и снова встряхивают 2-3 мин. Экстракцию повторяют до отрицательной реакции на А1 (III) (отсутствие люминесценции орагнической фазы в УФ - свете). После расслаивания фазы обнаруживают Mg (II).

7. Обнаружение Mg (II). Водную фазу (3-5 капель) переносят в пробирку, добавляют каплю раствора хинализарина, 2-3 капли 2 М NaOH. В присутствии Mg (II) появляется синяя окраска, отличная от фиолетовой окраски реагента в контрольном опыте, который готовят следующим образом: к 5 каплям воды в пробирке добавляют каплю раствора хинализарина, 2-3 капли 2М NaOH.

Лабораторная работа № 11 Разделение и обнаружение катионов и фенолов методом одномерной бумажной хроматографии.

Восходящую хроматографию наиболее часто применяют для разделения катионов. Преимуществом этого метода является простота аппаратуры; введение подвижной фазы осуществляется простым погружением полосы бумаги в сосуд с подвижной фазой. Наиболее полного разделения веществ достигают, если их R_f значительно различаются. Максимальная длина хроматограмм обычно 30 см. Этот метод с успехом используют для разделения и обнаружения катионов в следующих смесях:

1. Ni (II), Co (II), Cu (II), Cd (II);

2. Ni (II), Mn (II), Pb(II), Zn (II);

3. C r(III), Ni (II), Co (II), Zn (II);

4. А1(III), Mn (II), Pb (II), Bi (II);

5. Mn (II), Co (II), Cu(II), Cd (II);

6. Ni (II), Co (II), Pb (II), Zn(II);

7. Al (III), Mn (II), Co (II), Bi (III);

8. Cr (III), Al (III), Cu (II), Bi (III).

Для определения положения каждого компонента на хроматограмме необходимо знать величины R_f. Для системы растворителей НС1 — ацетон (8 об.%конц. НС1, 5% воды, 87% ацетона) величины R _f приведены в табл. 1.

Аппаратура. Разделение проводят в закрытых камерах, так как необходимо избегать испарения растворителя с полоски бумаги. Можно использовать цилиндр с притертой крышкой, к которой с помощью крючка крепится полоска хроматографической бумаги и шириной 2 см и длиной 20 см.

Систему растворителей (НС1 - ацетон) заранее вносят в цилиндр для насыщения атмосферы камеры парами растворителя.

Нанесение образца на полоску хроматографической бумаги. На расстоянии 2 см от края бумажной полоски карандашом проводят стартовую линию. Из капилляра в середине этой линии наносят каплю исследуемого раствора или раствора с осадком. При этом не следует раствор капать, а необходимо прижать капилляр к бумаге, т. е. наносить раствор так, чтобы капля не расплывалась (чем меньше ее размер, тем более четкой будет хроматограмма). Диаметр пятна обычно составляет 2 - 3 мм. Пятно обводят карандашом и высушивают над песочной баней. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза.

Таблица 1