- •Аналитическая химия
- •Методические указания
- •Для студентов нехимических специальностей
- •Биологического и химико-технологического факультета
- •Раздел 1. Введение в аналитическую химию
- •Раздел 2. Метрологические основы аналитической химии
- •Раздел 3. Теоретические основы химических методов анализа
- •Раздел 4. Методы определения (количественный анализ). Химические методы
- •Раздел 6.
- •Раздел 5. Физико-химические методы анализа
- •Методические указания к выполнению лабораторных работ Лабораторная работа № 1 Качественный анализ катионов и анионов
- •Анализ смесей катионов
- •Анализ смесей анионов
- •Классификация катионов по кислотно-основной схеме
- •Групповые реакции анионов
- •Выполнение качественных реакций
- •Дробные реакции катионов
- •Анализ смеси анионов
- •Дробные реакции анионов
- •Лабораторная работа № 2 Определение содержания металлов в исследуемом растворе гравиметрическим методом Определение магния с 8-оксихинолином
- •Лабораторная работа № 3 Титриметрические методы анализа
- •1. Введение
- •2. Техника работы
- •1.1. Растворы, применяемые в титриметрии
- •Техника приготовления первичных стандартных растворов
- •2. Практические работы
- •Работа 2 Определение фосфорной кислоты
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 4 Окислительно-восстановительное титрование
- •Иодометрия
- •Определение меди
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 5 Комплексонометрическое титрование
- •Расчеты в комплексонометрическом титровании
- •Определение кальция и мaгния при совместном присутствии
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 6 Абсорбционная молекулярная спектроскопия
- •Фотометрические методы анализа
- •Законы поглощения электромагнитного
- •Определение железа (III) сульфосалициловой кислотой
- •Лабораторная работа № 7 Потенциометрическое титрование
- •Результаты точного титрования
- •Расчетный и графические способы обнаружения ктт
- •Кислотно-основное титрование
- •При их совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 8 Потенциометрическое титрование.
- •Определение кобальта (II) в растворе
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 9 Кинетические методы анализа.
- •Определение меди (II) в растворах
- •Выполнение определения
- •Данные для приготовления растворов при построении градуировочного графика
- •Лабораторная работа № 10 Разделение смеси катионов металлов методом экстракции
- •Основные понятия
- •Количественные характеристики
- •Экстрагенты
- •Схемы разделения катионов методом экстракции Смесь катионов Cu (II), Zn (II), Mg(II), Mn (II), Аl (III)
- •1. Обнаружение и отделение Cu (II).
- •Марганца и алюминия
- •Лабораторная работа № 11 Разделение и обнаружение катионов и фенолов методом одномерной бумажной хроматографии.
- •Величины Rf. Некоторых катионов
- •Реагенты для обнаружения катионов на хроматограмме
- •IV. Варианты контрольных работ для студентов заочного отделения
- •Вариант № 2
- •Вариант № 3
- •Вариант № 4
- •Вариант № 6
- •Вариант № 7
- •Вариант № 8
- •Вариант № 10
- •Вариант № 14
- •Вариант № 15
- •Вариант № 18
- •Вариант № 20
- •V. Вопросы к экзамену
- •VI. Структура экзаменационного билета
- •VII. Рекомендуемая литература
Методические указания к выполнению лабораторных работ Лабораторная работа № 1 Качественный анализ катионов и анионов
В общем случае, когда исследуют неорганическое вещество, сначала проводят его качественный анализ, затем количественный. Полезную информацию о качественном составе дают предварительные испытания: окрашивание пламени; прокаливание в фарфоровой чашке; получение окрашенных перлов; обнаружение окислителей; восстановителей; газообразующих ионов и др.
После предварительных испытаний анализируемое вещество переводят в раствор, который подвергают систематическому анализу на катионы и анионы.
Когда обнаружены катионы и анионы, входящие в состав вещества, делают заключение о его молекулярном составе, т.е. представляет ли оно собой основание, кислоту, соль, смесь солей и т д. При этом объединяют всю информацию, полученную из определения физических свойств, предварительных испытаний и результатов химического анализа.
Анализ смесей катионов
В химическом анализе неорганических веществ имеют дело преимущественно с водными растворами электролитов, те соединений, диссоциирующих в растворах с образованием ионов. При этом все катионы делят на группы по характерному действию на них групповых реагентов.
В настоящее время разработано и используются три основные схемы деления неорганических катионов на группы сероводородная (используется редко из-за ядовитости сероводорода), кислотно-основная (самая распространенная) и аммиачно-фосфатная. В сероводородной схеме за основу принята растворимость сульфидов катионов в различных средах; в кислотно-основной - растворимость гидроксидов; в аммиачно-фосфатной - растворимость фосфатов. В данном пособии предпочтение отдано кислотно-основному методу делению катионов на аналитические группы (таблица 1).
Анализ смесей анионов
Таблица 1
|
Группа
|
Катионы |
Групповой реагент |
Растворимость Соединений |
|
I |
Ag+, Pb2+, Hg2+ |
2M HCl |
Хлориды не растворимы в воде. |
|
II |
Ca2+, Sr2+, Ba2+ |
1M H2SO4 |
Сульфаты не растворимы в воде. |
|
III |
Zn2+, Sn(IV), Al3+, Cr3+, Sn2+, As (III) |
4M NaOH (изб.) |
Гидроксиды амфотерны, растворяются в избытке щелочи. |
|
IV |
Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+ |
25%-ный NH3 |
Гидроксиды нерастворимы в избытке щелочи. |
|
V |
Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+ |
25%-ный NH3 (изб.) |
Гидроксиды растворяются в избытке аммиака с образованием комплексных соединений. |
|
VI |
Na+, K+, NH4+ |
нет |
Хлориды, сульфаты, гидроксиды растворимы в воде |
Классификация катионов по кислотно-основной схеме
Все анионы являются составной частью кислот и соответствующих солей. Состояние анионов в растворе зависит от среды раствора. Некоторые анионы разлагаются при действии концентрированных кислот с выделением соответствующих газов. Большинство элементов, образующих анионы, обладают переменной валентностью и при действии окислителей или восстановителей изменяют степень окисления. При этом меняется и состав аниона.
