Схемы разделения катионов методом экстракции Смесь катионов Cu (II), Zn (II), Mg(II), Mn (II), Аl (III)

Схема анализа приведена в табл. 3.

1. Обнаружение и отделение Cu (II).

К 2-3 каплям исследуемого раствора в пробирке добавляют 2 - 3 капли 2 М НС1, 1-2 капли раствора ДЭДТК и 5 капель CHCl₃. Закрывают пробирку пробкой и встряхивают 1 мин. В присутствии меди органическая фаза окрашивается в коричнево-желтый цвет.

Если медь присутствует, ее отделяют этой же реакцией. Для этого к 10 мл исследуемого раствора в делительной воронке добавляют 20 капель 2 М HCI, несколько капель 1%-ного раствора ДЭДТК до прекращения выделения осадка (30 капель), 40 капель СНС1₃ и, закрывая воронку пробкой, встряхивают 2 - 3 мин. После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу, и повторяют экстракцию, для чего к водной фазе в той же делительной воронке добавляют 6 капель раствора ДЭДТК и 10 капель СНС1₃. Встряхивают 2 - 3 мин и после расслаивания фазы разделяют. Водная фаза содержит катионы Zn (II), Mg (II), Mn (II), А1 (III)

2. Обнаружение Mn (II). К 5 каплям водной фазы, полученной по п.1, добавляют 2 М NH₃ по каплям до рН 5 - 6, при этом в растворе возможно появление мути (может не появиться). Добавляют каплю раствора ДЭДТК и 5 капель смеси хлороформа и ацетона. Встряхивают 2 - 3 мин. В присутствии Мn (II) органическая фаза окрашивается в коричневато-фиолетовый цвет.

3. Отделение Zn (II) и Мn (II) от Mg (II) и А1 (III).

К 20 каплям водной фазы после отделения Сu²⁺ (см. п. 1) в делительной воронке добавляют 2 М NH₃ по каплям до рН 5 - 6, добавляют ~ 15 капель раствора ДЭДТК, 40 капель смеси хлороформ — ацетон и встряхивают 2 - 3 мин. После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу в пробирку, а водная фаза остается в воронке. Органическая фаза содержит диэтилдитиокарбаминаты Zn (II) и Мn (II), водная — ионы Mg (II) и А1 (III).

4. Разделение Zn(II) и Мn(II). К органической фазе, содержащей Zn(II) и Мn(II) (п. 3), в пробирку добавляют 3 мл 1 М НС1 для реэкстракции Zn (II) и встряхивают 2 - 3 мин. После расслаивания фазы разделяют. Органическая фаза по-прежнему окрашена в коричневато-фиолетовый цвет и содержит диэтилдитиокарбаминат марганца, а реэкстракт — ноны цинка.

5. Обнаружение Zn (II). К нескольким каплям реэкстракта добавляют 2 М водный раствор NH₃ до рН 5 - 6, добавляют 5 капель СС1₄, каплю раствора дитизона в СС1₄. Закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают 2 - 3 мин. В присутствии цинка органическая фаза окрашивается в малиново-красный цвет.

6. Обнаружение и отделение Аl (III). В полученной водной фазе, содержащей Mg (II) и А1(III) (п. 3), необходимо прежде всего обнаружить А1(III), Для этого 2 - 3 капли водной фазы переносят в пробирку, проверяют рН, который должен быть равен 5 - 6, добавляют 5 - 6 капель раствора 8-оксихинолина в СНС1₃, закрывают пробирку пробкой и встряхивают 1- 2 мин. В присутствии А1(I+II) в УФ-свете наблюдают желто-зеленую флуоресценцию. В контрольном опыте люминесценция отсутствует. Если А1(III) присутствует, его отделяют от Mg (II) той же реакцией.

Таблица 3

Схема разделения катионов меди, цинка, магния,