3. Підготовка до роботи

Після зовнішнього огляду та перевірки комплектності розпочинають підготовку рефрактометра до роботи, для чого необхідно:

3.1 Підготувати рефрактометр у зручне для вимірів положення.

3.2 Встановити термометр на штуцер нижньої камери та зміцнити накидною гайкою.

3.3 За допомогою гумових трубок приєднати камеру до термостатуючої установки та з'єднати між собою частини камери так (див. мал 6), щоб вода надходила у верхню частину камери, а виходила зі штуцера, на якому встановлений термометр.

Установити температуру в камері 20+0,1 °С.

3.4 Включити рефрактометр у мережу.

З'єднання рефрактометра з термостатом мал. 6

4. Хід роботи.

4.1 Перед початком роботи необхідно перевірити установку нуль-пункту рефрактометра.

Установка нуль-пункту та вимір на рефрактометрі необхідно проводити при температурі 20+0,1°С.

4.2 Перевірку та установку нуль - пункту потрібно робити на дистильованій воді. При дослідженні дистильованої води межа світлотіні повинна перебувати на 1,33299 шкали n₀ та 0% шкали сухих речовин.

4.3 Перевірка та установка нуль - пункту на дистильованій воді відбувається таким чином:

• зняти пробку з вікна верхньої камери, вікно нижньої камери повинно бути закритим;

• відкрити верхню камеру та промити дистильованою водою або спиртом поверхні вимірювальної та освітлювальної призм й насухо витерти чистою лляною серветкою;

• оплавленим кінцем палички нанести на площину вимірювальної призми одну- дві краплі дистильованої води та закрити верхню камеру;

• зміщуючи освітлювач, промінь світла спрямувати у вікно верхньої камери;

• переміщенням ручки з окуляром (усередині приладу разом з ручкою переміщується механізм наведення) вздовж шкали нагору та вниз увести в поле зору межу світлотіні;

• різкість межі світлотіні, штрихів шкали та перехрестя сітки щодо ока спостерігача встановити обертанням гайки окуляра;

• обертанням ручки дисперсійного конденсатора усунути забарвлення межі світлотіні;

• поворотом важеля освітлювача та обертанням освітлювача щодо вісі домогтися максимально контрастної межі світлотіні;

• межу світлотіні, зміщюючи ручку, підвести до центру перехрестя сітки: якщо при сполученні з центром перехрестя сітки вона пройшла через розподіли шкали n_D =1,33299 і 0% шкали сухих речовин, то нуль - пункт установлений правильно. Якщо цього немає, то установка нуль - пункту відбувається таким чином:

• центр перехрестя встановити щодо шкали приблизно на одній лінії з розподілами нуль - пункту;

• зняти гумову заглушку на корпусі приладу;

• ввести в отвір корпусу ключ, прикладений до приладу та встановити його на квадрат гвинта, що знаходиться всередині приладу на механізмі наведення, обертанням ключа границю світлотіні підвести до центру перехрестя сітки до необхідного розподілу шкали n₀ і шкали сухих речовин;

• установку нуль - пункту перевірити два - три рази шляхом зсуву

ручки межі світлотіні та повторним наведенням її до перехрестя сітки.

4.4 Вимір показника заломлення прозорих рідин і відсотка сухих речовин щодо сахарози робиться аналогічно виміру дистильованої води при установці нуль - пункту (див. п. 4.3)

• після сполучення межі світлотіні з перехрестом сітки зробити відлік щодо

шкали показників заломлення або відсоток сухих речовин по сахарозі. Вимір зробити три рази.

Середнє арифметичне трьох відліків є кінцевим результатом вимірів. Вимір продуктів цукрового виробництва можна робити при температурі +10-30°С з урахуванням виправлення на температуру за таблицею. Наприклад, якщо виміри проводилися при температурі 17°С, що дорівнює 37,8% сухих речовин. За таблицею знаходимо виправлення, рівні 0,22. Показання рефрактометра дорівнюватиме: 37,80 - 0,22 = 37,58% сухих речовин. Після проведення вимірів необхідно відкрити верхню камеру, промити, насухо витерти площини верхньої та нижньої камер і повільно опустити верхню камеру приладу.

4.5 Вимір нев'язких темних розчинів.

Вимір нев'язких темних розчинів можна робити в світлі, що проходить (світло направляється в вікно верхньої камери) або у відбитому світлі (світло направляється у вікно нижньої камери). Це визначається дослідним шляхом залежно від контрольованої речовини. Для роботи в світлі,що проходить при дослідженні розчинів, прилад забезпечується червоним світлофільтром, який необхідно одягти на освітлювач замість діафрагми з боку камери приладу.

4.6 Вимір в'язких темних розчинів.

Для виміру в'язких темних розчинів передбачена призма, що додається до приладу:

• на гіпотенузну грань наносять досліджуваний розчин, і цією гранню вона встановлюється на вимірювальну призму приладу таким чином, щоб світлофільтр призми (полірована грань) була звернена до освітлювача;

• освітлювач та окуляр установити в потрібне положення й зробити відлік.

4.7 Вимір показника заломлення.

Досліджуваний зразок має бути оптично однорідним, конфігурація його може бути будь-яка за умови наявності двох взаємно перпендикулярних полірованих площин, одна з них повинна дорівнювати за своїм розміром вхідної грані вимірювальної призми. Товщина досліджуваних зразків може бути різною, але не менш ніж 0,15 мм.

Неплощинність грані, що стикається з поверхнею грані вимірювальної призми, не повинна перевищувати 0,6 мкм, тобто двох інтерференційних смуг. Для дослідження зручно виготовляти прямокутні бруски розміром 10x30x4 мм, у яких дві грані розміром 10х4 і 10х30 мм поліровані, а інші - матові. Ребра між боковими та нижніми гранями не повинні мати фасок.

Вимір показника заломлення твердих тіл робиться таким чином:

• відкрити верхню камеру, поверхню вимірювальної призми й поліровану більшу поверхню контрольної призми, промити спиртом і дати просохнути;

• на більшу поліровану поверхню зразка нанести оплавленим кінцем палички 2-3 краплі імерсійної рідини - монобромнафталіну та цією поверхнею встановити зразок на поверхню вимірювальної призми так, щоб мала полірована поверхня зразка була повернена до освітлювача. Зразок злегка пригорнути, щоб рідина поширювалася рівномірно по всій товщині шару. Про рівномірність шару можна судити за інтерференційними смугами, які видно через матову грань зразка. Кількість смуг не може бути більше трьох і вони мають бути спрямовані паралельно світлу, яке падає. Якщо смуги нахилені до напрямку поширення світла, то це означає, що рідина розподілилася у вигляді клина.

У цьому випадку потрібно перевстановити зразок:

• поворотом важеля освітлювача та обертанням освітлювача на вісі домогтися максимально контрастної межі світлотіні;

• межу світлотіні, переміщаючи ручкою, піднести до центру перехрестя сітки та по межі світлотіні зробити відлік за шкалою показників заломлення.

Для речовин, показник яких не перевищує 1,65, у якості імерсійної рідині застосовується монобромнафталін (n_D-1,66). Для речовин з більш високим показником заломлення приміщується імерсійна рідина, у якої n₀=1,710. Рідину необхідно зберігати в закритій посудині.

Рідина отруйна, тому використовувати її треба дуже обережно.

При зміні показника заломлення скла коливання температури в межах ±3⁰С не враховується.

4.8. Вимір показника заломлення пофарбованих і мутних речовин.

Виміри показника заломлення пофарбованих або мутних речовин робляться в відбитому світлі. Для цього відкривається вікно нижньої камери, вікно верхньої камери має бути закритим пробкою. У вікно нижньої камери направляється промінь світла від освітлювача.

Вимір показника заломлення пофарбованих і мутних речовин роблять так само, як і вимір прозорих розчинів (див. п.4.4).

4.9. Вимір середньої дисперсії.

Для визначення середньої дисперсії досліджуваний зразок або пробу встановлюють так само, як при вимірі показника заломлення. Після сполучення межі світлотіні з перехрестям сітки зорової труби роблять відлік показника заломлення n₁ і кількості поділок Z₁ по дисперсійному лімбу.

При вимірах кількості поділок Z варто зробити не менш п'яти відліків та знайти середнє арифметичне – Zср.

Величину середньої дисперсії (n_f-n_с) визначають за величинами А,В, і δ досліджуваної речовини за допомогою формули (2):

=A+ В (2).

Величини коефіцієнтів А і В визначають за обмірюваним значенням показника заломлення n₁, за таблицями дисперсійних коефіцієнтів, данних у додатку 2.

Величину δ визначають за обмірюваним значенням Zсp, за таблицею у додатку 3.

Через те, що в таблицях значення дисперсійних коефіцієнтів А і В дані показники заломлення n₀ через кожну 1х10^-3, а на рефрактометрі можна виміряти заломлення з точністю до 1х10^-4 , то відповідні обмірюваним значенням коефіцієнти А і В одержують через інтерполяцію. Аналогічно для дробових значень Z значення δ визначають інтерполяцією.

При обчисленнях середньої дисперсії необхідно пам'ятати, що для Z, більше 30, величина δ приймає негативні значення.

Приклад запису результату виміру при визначенні середньої дисперсії дистильованої води.

Вода при 20⁰ С має n_D=1,33299.