Частина і. Теоретичні основи експерименту в біогеохімії Розділ 1. Техніка лабораторної роботи

1. Посуд і обладнання

1. Види скла лабораторного призначення

Прилади, посуд і апаратура хімічної лабораторії виготовлені з хімічного або кварцового скла. Найбільш розповсюдженими сортами хімічного скла є боросилікатне скло 20, разотерм, пірекс, супермаркс, дуробакс.

• Йенське (Німеччина) боросилікатне скло 20 - термостійке, стійке до кислот і лугів, має малий коефіцієнт розширен­ня ~ 46,4-10 ⁷см/К;

• разотерм - теж йенське скло з поліпшеними характеристи­ками хімічної стійкості, механічної міцності і термостійкості;

• пірекс — вітчизняне хімічне скло з коефіцієнтом розширен­ня і характеристиками, близькими до властивостей разотерма;

• супермаркс — термостійке тендітне скло, здатне витримати ^ = 680 С;

• дуробакс - на противагу супермарксу дуже міцне скло з ще більш високими термічними характеристиками;

• кварцове скло або плавлений кварц має саму високу термостійкість (до 1400 °С) і найменший, у порівнянні з іншим хімічним склом, коефіцієнт розширення - 5,8-10 ⁷ см/К, його перевагою перед другим хімічним склом є пропускання ультра­фіолетового (УФ) світла.

Термостійке скло застосовують для виготовлення перегінних колб, холодильників, хімічних склянок, використовуваних для нагрівання і кипіння рідин, а також для товстостінного посуду з підвищеною механічною міцністю.

2. Правила безпеки при роботі зі склом

1. Не користуватися надколеним і тріснутим посудом, де чревате порізами і нещасними випадками.

2. Не нагрівати товстостінний посуд, а при нагріванні тонкостінного посуду користуватися азбестовими підкладками, не допускаючи зіткнення відкритого полум’я або поверхні електро­плити з посудом.

3. При роботі зі скляним посудом систем “термометр - колба”, “термометр - насадка”, “холодильник - колба”, “алонж - холодиль­ник”, “алонж - приймач”, тобто при введенні керна в муфту необхідно угвинчувати керн, тримаючи його рукою якнайближче до краю, а не вдавлювати з силою.

4. При перемішуванні вмісту скляного посуду не користува­тися металевими шпателями, а тільки скляними або пластмасо­вими паличками чи мішалками.

5. Осколки розбитого посуду необхідно збирати в спеціальні ящики, а не викидати в кошики для паперів або в не призначені для цих цілей сміттєзбиральники.

3. Хімічний посуд

Рис. 1.1. Шліфи: конічні а - керн; б - муфта; Рис. 1.2. Лійка хімічна (а), шарові в - керн, г - муфта; д - насадка Вюрца. фільтр Шотта (б).

^а ЦШС:

Рис. 1.4. Колба Бунзена з

фарфоровою лійкою Бюхнера

г

НЕ:

Рис. 1.3. Холодильники: низхідні а - Лібіха, б - змієвиковий; зворотні в - кульковий, г - повітряний.

Рис. 1.5. Колби: а - круглодонна одногорла; б - конічна плоскодонна (Ерленмейєра); в — хімічна склянка.

Сучасний лабораторний посуд має конічні шліфи стандарт­них діаметрів, що позначаються НШ - нормальний шліф, цифри позначають його діаметр і довжину, наприклад, НШ 29/32. З’єднання шліфів здійснюється за допомогою внутрішнього шліфа керна, (рис. 1.1), який вводиться в зовнішній шліф - муфту, притертість шліфів однакових розмірів забезпечує системі “керн - муфта” герметичність, абсолютність якої досягається нанесенням на середню частину керна спеціального мастила з наступним розподілом його по всій муфті обертанням керна.

Для переливання рідин і фільтрування використовують хімічні лійки різних діаметрів, рис. 1.2, а. При фільтруванні в лійку вміщують фільтр із фільтрувального паперу або спеціальні обеззолені фільтри різної пористості. Щільність фільтра позна­чається кольором пакувальної стрічки: червона - великий розмір

пор, для грубодисперсних осадів; біла - середня пористість паперу; синя - дрібнопористий папір для тонкодисперсних осадів.

У лабораторному практикумі зазвичай використовують два види паперових фільтрів: прості і складчасті. Простий фільтр готують подвійним перегином паперового круга з наступним розгортанням конуса. Для виготовлення складчастого фільтра кружок з фільтрувального паперу, складеного учетверо, відгинають послідовно за радіальними напрямками, складаючи гармонікою, звичайно за 5 перегинів.

Для відділення тонкодисперсної фази від рідини корис­туються фільтрами Шотта - скляними фільтрами з пористими перегородками (рис. 1.2, б), розмір пор звичайно вказується маркуванням на зовнішній частині фільтра. У випадку великих об’ємів для відділення кристалічних осадів і для прискорення процесу використовують лійку Бюхнера (рис. 1.4); на її дно з множинними отворами вміщують фільтр, вирізаний за діаметром лійки. Лійку встромлюють у товстостінну колбу Бунзена, що має бічний відросток для сполучення за допомогою шланга з ручним насосом Комовського або водоструминним насосом. Розрідження, створюване в колбі роботою насоса, сприяє прискореній фільтрації.

У лабораторній практиці для охолодження пари розчинника і її конденсації використовують холодильники (рис. 1.3, а-г). Низхідний, або прямий холодильник Лібіха застосовується для перегонки рідин, його також можна використовувати і як зворотний у випадках, якщо конденсат надходить знову в колбу з киплячою реакційною сумішшю або при екстракції за допомогою екстрактора Сокслета або насадки Тилепапе. В останніх прикладах як холодильник зворотної дії використовують ефективні змієвикові холодильники (рис. 1.3, б). Кулькові холодильники завжди використовують як зворотні, тобто для нагрівання і кип’ятіння рідин з поверненням конденсату назад до посудини, що нагрі­вається; їх відрізняє висока охолоджувальна здатність за рахунок кульових розширень. Повітряні холодильники застосовують рідко, тільки для висококиплячих розчинників, оскільки повітря за охолоджуючою дією поступається воді.

Плоскодонний посуд - колби, склянки (рис. 1.5 б, в),

' и ужить для різних лабораторних цілей: збереження рідин, схову

розчинів, перекристалізації, фільтрування, нетривалого нагріван­ня реакційних сумішей. Круглодонні колби (рис. 1.5 б) використо­вують для різних видів перегонки і відгону розчинників, тривалого кип’ятіння, екстракції (разом з перколятором або апаратом Сокслета, (рис. 1.7, а), як посудини-приймачі, (рис. 1.15).

Мірний посуд у хімічній лабораторії представлений

• мірними піпетками (піпетками Мора) без шкали з єдиною рискою (рис. 1.6,1а) для виміру невеликих точних об’ємів від 0,1 і 1 мл (мікропіпетки) до 50 мл або градуйованих на десяті і соті частки мілілітра (рис. 1.6,2а), а також градуйованими бюретками (рис. 1.6, б);

• мірними вузькогорлими колбами, циліндрами і мензурками різних об’ємів (зазвичай від 5 мл до 2 л) з нанесеною міткою на горло колби або градуйованою шкалою на стінці циліндра або мензурки, (рис. 1.6, в-д).

і

Рис.1.6. Мірний посуд:

а — піпетки, б — бюретки, в — колба мірна, г мензурка, д - циліндр.

Рис. 1.7. Прилади для багаторазової екстракції: а - апарат Сокслета і б - насадка Тілепапе.

'Н

Найменш точний вимірювальний посуд - це циліндри і мензурки, найточнішій - бюретки, піпетки і мірні колби.

При заповненні піпеток і мірних колб слід пам’ятати, що рівень рідини має торкатись риски нижньою частиною увігнутого меніска. При цьому треба сполучати рівні ока і риски. Піпетки і колби належить тримати за верхню частину, вільну від рідини і строго вище мітки, аби зміна температури рідини від тепла руки не вплинула на точність виміру об’єму. При роботі з піпетками необхідно користуватися гумовими грушами і не затягувати рідину в піпетку ротом; при цьому потрібно стежити, щоб нижній кінець піпетки був постійно занурений у рідину, у противному випадку може відбутися засмоктування рідини, що набирається, у грушу.

Необхідно пам’ятати, що якщо піпетка не градуйована шкалою, то в заводських умовах її градуюють на виливання, тобто після витікання рідини з піпетки і 10-секундної витримки, піпетку виймають без видування, витрушування і інших прийомів, спрямованих на повне спорожнення кінчика піпетки, зазвичай заповненого краплею рідини, об’єм якої ~ 0,4 мл врахований при нанесенні мітки, (рис. 1.6,1а).

Бюретки - це довгі вузькі градуйовані скляні трубки, що закінчуються звуженим носиком і мають запірний пристрій у вигляді крана, затискача або гумової трубки зі скляним наконеч­ником і вставленою усередину шланга скляною кулькою. Місткість бюреток від 25 до 100 мл, ціна поділок 0,1 - 0,2 мл дозволяє вимірювати об’єми з точністю до 0,05 мл. Бюретки закріплюють на штативах, встановлюють рівень на нульовій поділці (від верху) і при відліках дотримуються правила відповідності рівня ока експериментатора і меніска рідини. Слід знати, що у вимірюваль­них піпетках і бюретках не повинно бути бульбашок повітря - винуватців грубих похибок і неточностей при вимірі об’ємів.

Спеціальні прилади для екстракції твердих речовин - це апарат Сокслетаі насадка Тілепапе (рис. 1.7). Особливо це важливо для видобування природних органічних речовин із досліджуваних об’єктів. Перед екстракцією розчинник-екстрагент заливається в круглодонну колбу і нагрівається до кипіння. Речовину в пакеті з фільтрувального паперу вміщують в екстракційну гільзу насадки Тілепапе і вона безупинно промивається гарячим розчинником, що

ПРАКТИКУМ З БІОГЕОХІМІЇ ДЛЯ ЕКОЛОГІВ

конденсується і стікає з холодильника. При тривалому кип’ятінні відбувається витягування цільового продукту й збагачення екстракту. Принцип роботи екстрактора Сокслета аналогічний викладеному вище; його відмінність полягає в тому, що апарат Сокслета постачений бічним сифоном, через який екстракт зливається в колбу, як тільки рідина в екстракційній гільзі досягне верхнього вигину. Таким чином, на відмінність від насадки Тілепапе, екстрактор Сокслета не є приладом безперервної дії.

Рідини екстрагують звичайно в ділильних лійках різної форми {рис. 1.8). Верхній отвір ділильної лійки закривається пробкою, а внизу передба-чений кран для зливу нижнього шару рідини. Основні правила роботи з ділильною лійкою:

1. Співвідношення водного розчину і екстрагенту зазвичай становить 4:1.

2. Рекомендоване заповнення лійки - не більш 2/3 її об’єму.

3. При закритих нижньому крані і пробці енергійно збов­тують вміст лійки, тримаючи її двома руками, контролюючи герметичність крана і пробки. Час від часу лійку перевертають краном вгору і, відкривши його, випускають пару, що утворюється. Ігнорування цього прийому може призвести до вибивання пробки і розбризкування вмісту.

4. Для поділу шарів рідин лійку закріплюють на штативі і відокремлюють після розшарування: нижній шар (важчий) зливають через кран до досягнення межі поділу незмішуваних рідин, а верхній (легший) - через верхній отвір.

5. Доцільно для повноти витягування екстракцію проводити кілька разів, використовуючи від 3 до 5 порцій екстрагента- розчинника.

У деяких випадках застосовують безперервну екстракцію — перколяцію з використанням приладів - перколяторів. їхні конструкції при використанні важких і легких екстрагентів відрізняються, однак у будь-якому випадку дозволяють заощаджу­вати розчинники.

Важливим приладдям лабораторії є ексикатор (рис. 1.9) — герметична товстостінна посудина для висушування і схову в ізольованих умовах хімічних речовин. Ексикатор складається з двох частин: звужена нижня призначена для осушувачів, водо-

12

Рис. 1.8. Ділильні лійки: а - циліндрична, б - конічна.

Рис. 1.9. Ексикатори: а - звичайний, б - вакуумні.

віднімаючих речовин, наприклад, туди наливають концентровану сульфатну кислоту, засипають прожарений кальцій хлорид, фосфор пентаоксид, натронне вапно, інші вологопоглиначі; верхня широка циліндрична частина відокремлюється від нижньої частини фарфоровою перетинкою з отворами, на яку поміщають бюкси, тиглі, чашки з речовинами, які висушують або охолод­жують. Щільно притерта, шліфована скляна кришка ексикатора надійно захищає вміст від повітря і вологи. Ексикатори поді­ляються на звичайні і вакуумні. Останні постачені отвором для трубки з краном або шліфованим краном у кришці або у циліндрич­ній частині. За допомогою крана ексикатор з’єднується з насосом для створення в ньому вакууму, після чого кран закривають.

При відкриванні ексикатора, що перебуває під вакуумом, потрібно дотримування передосторог: спочатку відкривають кран для зрівнення тиску повітря усередині і поза ексикатором, а тільки потім у горизонтальному напрямку зрушують кришку. У вакуум- ексикаторах шліфовані краї кришки звичайно змащують спеціаль­ним вакуумним мастилом, у звичайних ексикаторах для досягнен­ня герметичності використовують вазелін.

Для деяких операцій при аналізі об’єктів довкілля є незамінним фарфоровий посуд (рис. 1.10): випарні чашки, тиглі, склянки, ступки, човники для мікрокількостей речовини, згадана

вище лійка Бюхнера. Фарфорові чашки, човники і тиглі використо­вують при прожарюванні речовин у муфельній печі, оскільки їхня термостійкість і міцність значно вищі ніж у скла. Ступки і товкачики необхідні для розтирання і подрібнення твердих речовин, досягнення однорідності, а також для проведення деяких якісних реакцій, ефект яких виявляється в процесі розтирання досліджуваних компонентів.

в

Рис. 1.10. Фарфоровий посуд: а - тигель, б - чашка,

Рис. 1.11. Крапельниця для індикаторів.

6

а

в - ступка з товкачиком.

Для розчинів індикаторів, а також для реактивів, які додають в невеликих кількостях, використовують спеціальні крапельниці, (рис. 1.11).

а

б

а

б

Рис. 1.12. Склянки: а - промивна, б - Дрекселя з пористою перегородкою.

Рис. 1.13. Поглинальні прилади: а - з пористим фільтром, б - Ріхтера.

У лабораторних роботах для висушування газів і як запобіжні посудини використовують склянки Дрекселя (рис. 1.12). Для рівномірного розподілу газу в об’ємі поглинаючої рідини газ пропускають крізь склянку Дрекселя, постачену пористою перетинкою, що перетворює її в барботер.

Для сорбції досліджуваного інгредієнта з атмосферного повітря використовують поглинальні прилади різних конструкцій, (рис. 1.13).

Рис 1.14. Роторний випарник.

Для відгонки розчинників, наприклад, після екстракції природних об’єктів, використовують роторний випарник, який працює в умовах зниженого тиску, (рис. 1.14).