4. Перегонка

Одним з важливих і поширених методів виділення й очищен­ня рідких речовин є перегонка.

Найпростіший вид перегонки - проста прямоточна пере­гонка, тобто нагрівання рідини до кипіння, конденсація нагрітої пари у холодильнику й одержання дистиляту - чистого продукту в приймачі. Таку перегонку застосовують звичайно для рідин з інтервалом температур кипіння 40 - 150‘. Ці межі пояснюються тим, що рідини, які киплять при низьких температурах (т. кип. < 40 °С) не можна переганяти в звичайних перегонних приладах без втрат, а верхня межа температурного інтервалу пов’язана з помітним розкладанням багатьох сполук при перегонці у звичайних умовах понад 150". В останньому випадку застосовують перегонку у вакуумі роторного випарника, водоструминного або масляного насоса. Зазвичай цей процес відбувається у приладі, (рис. 1.16), який при перегонці у вакуумі ускладнюється уведенням капіляра в перегонну колбу. Створення вакууму в приладі знижує температуру кипіння речовини, і вона без розкладання переганяється в зберігаючих умовах.

1- термометр, 2 - алонж, 3 - насадка Кляйзена, ввід для трубки від пароутворювача при перегонці з водяною парою або для капіляра (4) при перегонці в вакуумі.

Для з’єднання перегонної колби з холодильником застосо- иують насадки: насадку Вюрца (рис. 1.1, в) або насадку Кляйзена (рис. 1.16) при перегонці у вакуумі. У приладах для перегонки 11 риймач з холодильником з’єднують за допомогою алонжа, що має бічне відгалуження, до якого приєднують захисну (від вологи повітря) хлоркальцієву трубку з осушувачем або сполучний шланг насоса при перегонці під зниженим тиском.

Існують такі різновиди перегонки, як ректифікація, перегонка азеотропних сумішей і двофазна перегонка.

• Ректифікація — фракційна (дробова) перегонка з викорис­танням ректифікаційних колонок, скляних дефлегматорів або скляних трубок з різними насадками. Такі колонки вставляють і іезпосередньо в перегонну колбу, а холодильник з нею з’єднується насадкою. Ректифікація застосовується, якщо температури кипіння компонентів суміші дуже близькі і простою перегонкою їх поділіти неможливо.

• На жаль, не завжди суміш індивідуальних рідин може бути поділена: при певному співвідношенні компонентів існують

и.іеотропні суміші - суміші речовин, які неподільно киплять, а їхня температура кипіння може бути вищою або нижчою за температуру кипіння. Приклади таких сумішей: вода - етанол = 1:96 кипить при 78,15°, хоча т. кип.Н₂0 100 °С, а т. кип.С₂Н_ОН 78,3 С; навпаки, суміш компонентів вода — мурашина кислота = "9:77кипить при 107,3 °С, незважаючи на те, що мурашина кислота миє т. кип. 100,7°С.

• Прикладом двофазної перегонки є перегонка з водяною парою. Малорозчинну у воді речовину переганяють з одночасним пропусканням водяної пари, тобто капіляр у приладі перегонки (рис. 1.16) при зниженому тиску заміняють на скляну трубку, і помучену з джерелом пари - пароутворювачем. Перегонкою з поданою парою успішно виділяють рідини, які киплять при интоісих температурах; речовини, які забруднені смолами; нелеткі 11 п і рою тверді речовини з їхніх розчинів з розчинниками, що мають інісоїсу температуру кипіння.

Запитання для контролю знань

1. Які різновиди мірного посуду ви знаєте?

2. Яка властивість речовин дозволяє здійснювати субліма­цію?

3. Роторний випарник - це прилад для випару рідини чи її відгону?

4. Чи можна сушити етанол або гліцерин концентрованою Н₂в0₄?

5. Що розуміють під центрифугуванням?

6. Молекулярні сита служать для а) поділу молекул за розмірами; б) поділення полімерних молекул від мономерних; в) осушення речовин; г) очищення і підготовки речовини до аналізу. Виберіть правильну відповідь.

8. Як класифікуються тверді речовини за їхньою структурою?

9. Чи всі рідини можна очищати перегонкою?

10. Екстрактор і ексикатор - це однаковий посуд чи різний?

Розділ 2. Сучасні методи аналізу в біогеохімії